Бисульфитная Очистка Сульфата Амфетамина

Hydra

HYDRA
Команда форума

Hydra

HYDRA
Команда форума
Возьмем 10 г. ОЧЕНЬ грязного амфетамина сульфата и очистим его до фармацевтической чистоты.

амфетамина сульфата.jpg


10 г. сырого и грязного сульфата амфетамина растворяем 50 мл. теплой воды (если совсем плохо растворяется, греем, можно добавить еще воды но не более чем 20-30 мл.

сырого и грязного сульфата амфетамина.jpg


10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды. В делительную воронку помещаем раствор амфетамина и приливаем раствор гидроксида до pH не менее 10.
Приливаем 20 мл. дихлорметана, тщательно трясем воронку, отделяем нижний слой, верхний выкидываем.

10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды.jpg

10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды 2.jpg


Растворяем 45 г. бисульфита натрия в 100 мл. воды,

бисульфита натрия в 100 мл.jpg


к этому раствору приливаем раствор основания амфетамина в дихлорметане (то что отделили на воронке),

основания амфетамина в дихлорметане .jpg


тщательно перемешиваем.
Через несколько минут выпадает осадок,

выпадает осадок.jpg


фильтруем, осадок на фильтре промываем 3 раза по 20 мл. дихлорметана.

дихлорметана.jpg


Осадок сушим на воздухе до исчезновения запаха ДХМ.

46 г. карбоната натрия растворяем в 150 мл. воды, в раствор помещаем высушенный бисульфитный аддукт,

46 г. карбоната натрия растворяем в 150 мл. воды.jpg


перемешиваем, наблюдаем как на поверхность всплывает желтое масло.

всплывает желтое масло.jpg


Делим на воронке,

Делим на воронке.jpg


масло сушим безводным сульфатом магния.

масло сушим безводным сульфатом магния.jpg


Аккуратно декантируем, прибавляем 30-40 мл. безводного ацетона и прикапываем концентрированную серную кислоту до pH=6

декантируем.jpg


Выпавший осадок фильтруем, промываем на фильтре ацетоном,

промываем на фильтре ацетоном.jpg


сушим на воздухе

сушим на воздухе.jpg


измельчаем и получаем 6.7 г. чистейшего амфетамина сульфата.

амфетамина сульфата.jpg


Даже если предположить, что я рукожоп и довольно много потерял при очистке, все равно, содержание амфетамина в образце не более 70%, остальные 30% вредные примеси, от которых мы успешно избавились.
 
Сверху