Бисульфитная Очистка Сульфата Амфетамина

Dr.Bunsen Honeydew

Технолог LAB RC
Команда форума
Модератор
Возьмем 10 г. ОЧЕНЬ грязного амфетамина сульфата и очистим его до фармацевтической чистоты.

амфетамина сульфата.jpg

10 г. сырого и грязного сульфата амфетамина растворяем 50 мл. теплой воды (если совсем плохо растворяется, греем, можно добавить еще воды но не более чем 20-30 мл.

сырого и грязного сульфата амфетамина.jpg

10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды. В делительную воронку помещаем раствор амфетамина и приливаем раствор гидроксида до pH не менее 10.
Приливаем 20 мл. дихлорметана, тщательно трясем воронку, отделяем нижний слой, верхний выкидываем.

10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды.jpg
10 г. гидроксида натрия растворяем в 50 мл. воды 2.jpg

Растворяем 45 г. бисульфита натрия в 100 мл. воды,

бисульфита натрия в 100 мл.jpg

к этому раствору приливаем раствор основания амфетамина в дихлорметане (то что отделили на воронке),

основания амфетамина в дихлорметане .jpg

тщательно перемешиваем.
Через несколько минут выпадает осадок,

выпадает осадок.jpg

фильтруем, осадок на фильтре промываем 3 раза по 20 мл. дихлорметана.

дихлорметана.jpg

Осадок сушим на воздухе до исчезновения запаха ДХМ.

46 г. карбоната натрия растворяем в 150 мл. воды, в раствор помещаем высушенный бисульфитный аддукт,

46 г. карбоната натрия растворяем в 150 мл. воды.jpg

перемешиваем, наблюдаем как на поверхность всплывает желтое масло.

всплывает желтое масло.jpg

Делим на воронке,

Делим на воронке.jpg

масло сушим безводным сульфатом магния.

масло сушим безводным сульфатом магния.jpg

Аккуратно декантируем, прибавляем 30-40 мл. безводного ацетона и прикапываем концентрированную серную кислоту до pH=6

декантируем.jpg

Выпавший осадок фильтруем, промываем на фильтре ацетоном,

промываем на фильтре ацетоном.jpg

сушим на воздухе

сушим на воздухе.jpg

измельчаем и получаем 6.7 г. чистейшего амфетамина сульфата.

амфетамина сульфата.jpg

Даже если предположить, что я рукожоп и довольно много потерял при очистке, все равно, содержание амфетамина в образце не более 70%, остальные 30% вредные примеси, от которых мы успешно избавились.
 
Назад
Сверху