Кухонный синтез 2C-B (4-бромо-2,5-диметоксифенилэтиламина)

Hofmann

Химик-эксперт

Hofmann

Химик-эксперт
Hydra synthesis 2C-B.jpg


1. Получение 2,5-диметоксибензальдегида

150 мл. (176 гр.) 2,5-диметоксибензилового спирта (CAS 33524-31-1) и суспензию 550 грамм нитрата железа (III) гексагидрата в 200 мл. воды и 450 мл. диоксана приводим к рефлюксу при 95 С на 4 часа. Экстрагируем альдегид 3х150 мл. диэтилового эфира или дихлорметана. Экстракты объединяем и упариваем. Выход 150 мл. (167 гр.).

2. Получение 2,5-диметоксифенилнитроэтилена.

150 мл (167 гр.) 2,5-диметоксибензальдегида, 110 мл. нитрометана, 75 мл. ЛУК, 25 мл циклогесиламина помещаем в емкость из закаленного стекла (подойдет кастрюля для микроволновки), закрываем крышкой (или часовым стеклом если в стакане) и облучаем в той самой микроволновке на мощности 450-500 Вт максимально возможное время, не допуская закипания смеси (для указанных количеств 4-6 минут). Затем, помещаем емкость в морозилку и охлаждаем до температуры чуть ниже комнатной. Цикл облучение – охлаждение повторяем 5 раз (емкость не открываем, испарения достаточно едкие). Облучаем смесь 6й раз (цвет РМ к этому времени должен стать более насыщенным, но оставаться прозрачным), после этого РМ ставим в морозилку и охлаждаем до полного замерзания (для указанных количеств около 1 час). Достаем емкость из морозилки, там образовались кристаллы. Тщательно перемешиваем РМ (стеклянной палочкой, стальной или фарфоровой ложкой), доливаем воду (холодную!!!!), кристаллы отфильтровываем и промываем водой до исчезновения запаха ЛУК. Если кристаллы на Ваш взгляд содержат примеси (плохой цвет, неравномерная окраска) можно на фильтре промыть небольшим количеством холодного ИПС. Сушим в вакуумном эксикаторе над щелочью. Получаем 210 гр. 2,5-диметоксифенилнитроэтилена.


3. Получение 2,5-диметоксифенилэтиламина.

В колбу с внешним охлаждением, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещаем суспензию 120 гр. NaBH4 в 600 мл. воды и 1200 мл. изопропанола. Охлаждаем РМ до 0 С и медленно при интенсивном перемешивании прикапываем раствор 200 гр. 2,5-диметоксифенилнитроэтилена в 500 мл. изопропанола, а затем 800 мл. 70% уксусной кислоты, с такой скоростью, чтобы температура РМ не поднималась выше 10 С. К РМ добавляем 500 гр. цинковой пыли и медленно прикапываем 1800 мл. 38% соляной кислоты, после чего интенсивно перемешиваем еще 4 часа. Нерастворимый осадок удаляем фильтрацией под вакуумом, приливаем 50% р-р NaOH до достижения pH>12. Отделяем органический слой и сушим над безводным сульфатом магния 12 часов. Растворитель упариваем, получаем 172 гр. прозрачного желтоватого масла.

4. Получение свободного основания 4-бромо-2,5-диметоксифенилэтиламина.

170 гр. 2,5-диметоксифенилэтиламина, растворяем в 600 мл. ЛУК, 33 мл. брома, растворяем в 100 мл. ЛУК, раствор брома аккуратно прикапываем к раствору 2,5-диметоксиамфетамина при непрерывном перемешивании. После окончания реакции щелочим до pH>12 50% водным р-ром NaOH, экстрагируем тремя порциями изопропанола по 200 мл. Экстракт сушим MgSO4 (10% от объема), фильтруем под вакуумом. Выход 240 гр. 4-бромо-2,5-диметоксифенилэтиламина.


5. Получение 4-бромо-2,5-диметоксифенилэтиламина гидрохлорида.

К полученному в [5] раствору основания в ИПС приливаем 200 мл. ацетона и при постоянном перемешивании осторожно прикапываем раствор 120 мл солянокислого диоксана в 300 мл. ацетона, контролируя уровень pH (>5.5), интенсивно перемешиваем еще 1 час, плотно укупориваем сосуд с РМ и выдерживаем при -18 -20 С 10-12 часов до образования кристаллов. Выпавший осадок отфильтровываем, промываем 3х50 мл. холодного безводного ацетона. Получаем около 270 гр 4-бромо-2,5-диметоксифенилэтиламина гидрохлорида.
 
Сверху Снизу