НеРоторный испаритель.. 25 кРуб

Эпиграф. (читать голосом Николая Дроздова)
А теперь, уважаемые телезрители, вы увидите, как начинающие, только оперившиеся, молодые наркобароны собирают оборудование для заработка своего первого миллиона... собирают они его... как бы вам сказать... из подручного материала... самцы тащут в гнезда стекляшки, железки, палочки и чужие, так сказать, отходы... сезон выкармливания птенцов близко, им нужна пища... на какие только ухищрения они не идут...
_______________________________

В начале, как обычно, была проблема. В лабе уже стояли поглотители под каждый этап синтеза (на кислоту, метиламин) плюс хороший канальник с угольным фильром. Бк-4 я уже не переливал, а перекачивал. Мыл растворы не на делительной воронке, а в колбе мешалкой. И поэтому большую часть времени (процентов 80) можно было проводить без противогаза. Жисзнь налаживалась.

Беда пришла, откуда не ждали. А именно - мытье муки в ИПСе с водой с упариванием смеси и выставлением в морозилку дало отличные результаты. Сразу выпадала мелкокристаллическая мука, которая за 2 промывки ледяным ацетоном (вторая для надежности) была белоснежной и сразу готовой к кристаллизации, что позволило сократить как минимум еще 2 промывки, самые геморойные. Кроме того, замена солянокислого диоксана на солянокислый же ИПС избавило от необходимости отмывать этот самый диоксан, которым я даже успел как-то слегка потравиться в силу своей беспечности и рукожопости) Запашок у диоксана... мда, лучше бензол нюхать, для здоровья похоже даже полезней будет. Ну а покурить равно походу в спортзал)

Проблема заключается в том, что там, где появляется ИПС или Этилацетат, сразу появляется масса выпариваний и вымораживаний. Ну что поделать - любят эти растворители при комнатной и тем более повышенной температуре сожрать кусок урожая. Впрочем, упариванием и вымораживанием его можно отобрать обратно. Ну или смириться с потерей.

Пошли стаканы на плитках. А после того, как у одного стакана из китайского термостойкого стекла отвалилось на плитке днище (там было 300 грамм, у меня чуть днище следом не отвалилось), пошли водяные бани - кастрюли на плитках.

Лаба сама стала напоминать помесь бани с самогонным аппаратом. На всех комфорках что-то булькало и ужасно воняло. Противогазные фильтры стали работать сутки, а при особо удачном "попадании" струи пара в коробку, менять можно было сразу. Прокипятив полтора килограмма муки и снюхав таким образом литров 5 ИПСа, я понял, что токсикомания - не моя любимая разновидность наркомании. А на горизонте стояли смывы из Бунзена, с ацетоном, и остатки РМ после кисления, с ДХМ. Про очистку с помощью этилацетата даже думать не хотелось. Да, угольный фильтр на общей вытяжке можно было менять после каждого отмытого килограмма. И это еще без ацетона и ДХМа...

Надо было что-то делать. Кроме того, чтобы выпарить поллитра ИПСа на водяной бане, требовался час. Чистка стала занимать больше времени, чем синтез. Но, сука, какая красивая была пропаренная мука... впервые я ставил на кристаллы белоснежную и рассыпчатую муку, от которой раствор был еле-еле желтый, и до появления говна на чашке удавалось снять процентов 80 кристаллов. Такую победу терять не хотелось.

Запилил тему на форуме. Понаблюдав, как она без единого ответа уходит вниз, сел смотреть цены на роторные испарители. Цены в 250кРуб за китайца и до 2 млн за немца меня тоже не впечатлили. Минет они не делали, а за такую цену были просто обязаны. Ну как может простой самогонный аппарат стоить таких денег... СТОП. САМОГОННЫЙ АППАРАТ.

Решение кажется наклевывалось. Испытывая, как любой будущий милиардер, трудности с финансами, я стал думать, как по максимуму использовать то стекло, которое у меня уже было. Была колба на 10 литров, трехгорлая - в ней шел синтез, в остальное время она стояла. Водяная баня для нагрева была явно слабая, отметаем. К колбе был обратный холодильник, хороший, мощный, спиральный, он простаивал вместе с колбой, был уже подключен к чиллеру, колекктор на чиллер было ставить лень, а тут вроде нужен прямой... падажжи, блеать... дяденька учился в школе, дяденька учил химию, смотрел картинки и помнит перегонный аппарат с обратным холодильником... В принципе те же яйца, только в профиль, и у этого аппарата был очень полезный параметр - он занимал очень мало места на столе, т.к. стоял вертикально, собирался на 1 штативе - а места было очень мало, и штативы были не лишние. Отлично. Дальше надо было придумать, как пар передать из выпаривательной колбы в систему приемная колба-холодильник. А пара ожидалось много. Я полез смотреть "кривое стекло", т.е. насадки, имеющие отвод под углом и более-менее широкий проход.

А таких оказалась ровно одна - насадка Вюрца. Ок, если мы возьмем две насадки Вюрца, развернем их "валетом", то мы сможем их соединить стеклянной трубкой с двумя муфтами. Однако вторая насадка Вюрца будет "вверх ногами" и к ней надо тоже две стеклянные трубки, одна "муфта-муфта", другая "керн-керн". Такие есть. Шлифы можно стянуть клипсами и будет стеклянный "коридор" для паров, наклоненный к приемной колбе.

Забегая вперед, скажу, что это было неудачное решение. Жесткая стеклянная конструкция не хотела быть параллельной. То приемная колба (плоскодонная) стояла углом на столе, то испарительная колба слетала с насадки. При попытке заставить их дружить, на соединительной трубке треснул шлиф. Твою ж мать. она была одна. Ехать в магазин еще раз не хотелось, я отрезал кусок сантиметров 10 армированной ПВХ-трубки 16 мм диаметром, и натянул ее прямо на керны насадок Вюрца с обоих сторон. Система получила гибкость и каждую часть можно было поворачивать на небольшие углы относительно друг друга. Что и надо было. Я продолжал упрощать конструкцию, и выкинул из приемного блока перевернутую насадку Вюрца, и трубки "керн-керн" и "муфта-муфта", которые сопрягали ее с остальным сткеклом. Система стала короче на 20 см. Еще лучше.

Практикую выпаривание растворителя в плоскодонной колбе на мешалке с подогревом, на выходе керн с шланом подключенным в боковой отвод 2500мл колбы бунзена, в верхнее отверстие бунзена подключен переходник на три муфты, в которые подключены параллельно 3 холодильника шариковых. Из моноблока кондиционера вытаскивается вентилятор, а радиатор помещается в теплоизолированную емкость, есть контейнеры для напитков и мороженного, идеально подходят. заливаешь туда либо чтонибудь теплоемкое и не замерзающее. получаешь эффективный чиллер на несколько киловат холода с потреблением около 1кВт с розетки. Кидаешь в контейнер помпу и гоняешь охлаждающий агент по холодильникам своим. В верхние отводы холодильников ставлю три керна, переходник 3 трубки в одну и все это добро к вакуумному насосу (плоскодонные колбы вакуумировать нельзя, но по этой логике бунзена тоже нельзя вакуумировать..., в общем немного вакуумировать можно) Ваккум поддерживаю на уровне -50кПа. эквивалент 350мм рт.ст что дает упаривать воду при температуре ниже 70 градусов цельсия. без вакуума эффективно можно отгонять ипс и ДХМ. О чистоте дистилята речь не идет само собой. При эффективном перемешивании локальных перегревов не возникает.

В магазин я все-таки поехал. За колбонагревателем для колбы на 10 литров, Там было 2 модели - одна совсем простенькая, другая - с щупом термометра, т.е. с обратной связью. Разница была около 3 тысяч при стоимости 10+ тысяч за обе. Решил взять дорогую, и как потом выяснилось, очень выиграл. Получил одновременно термометр с цифровой индикацией и возможность задать температуру нагрева именно СМЕСИ внутри колбы. Логика связи у этого нагревателя, правда, исконно китайская - температура отображается с запозданием и система радостно проскакивает нужную точку и еще потом вокруг нее колеблется. Это стоило мне любимой аквариумной помпы, но об этом потом)

Вернувшись, я написал дропу, с которым работал, перевел денег и он привез в условное место колбонагреватель. Остальное стекло уже было. Итоговая сборка была такова:
_____ Испарительная секция
1. Колбонагреватель - 13 500 руб (самая дорогая штука)
2. Колба трехгорлая на 10 литров - 4 400 руб (была)
3. Насадка под термопару на шлиф в дополнительное горло 14/23 - 500 руб (тоже была запасная)
4. Переходник со шлифа 40/45 на 29/32 - 600 руб (был)
5. Насадка Вюрца 29/32-14/23-14/23 - 400 руб
6. 2 стеклянные пробки со шлифом 14/23 - закрывать третье горло и сверху на насадку Вюрца - 70 руб.
--------- дальше идет кусок армированной ПВХ трубки 10 см - условно-бесплатно)
_______ Приемная секция
7. Приемная колба на 5 литров, плоскодонная, одногорлая - 1 400 рублей (была)
8. Переходник со шлифа 40/45 на 29/32 - 600 руб (был). Я не виноват, что колбы с такими еб@лами делают)
9. Тройник 29/32-29/32 с боковым отводом 14/23 - 400 руб (был)
10. Да, кстати, чтобы сопрячь ПВХ-трубку с тройником в приемной секции, пришлось надеть ее (трубку) отвод со шлифом 14/23. Так как отвод сужается к концу, я стеклорезом отпилил сантиметра два стекла выше шлифа и обломал его. Поучилась короткая широкая трубка со шлифом, который я и вставил в тройник. 70 руб. (был)
11. Холодильник обратный спиральный 40 см - 700 руб (был).
12. Отвод под вакуум на его верх - 200 руб (был). У меня валяется всяких мелких отводов, на всякий случай.
13. Штатив на чугунине, две лапы и зажимы (на штативе крепится только приемная часть, испарительная колба надежно лежит в нагревателе) - 1 800 руб (были)
14. Дешевый подьемный столик - 1000 рублей. Столик я взял для того, чтобы лишний раз не дергать хрупкий холодильник - колба сливается постоянно, а вся остальная часть закреплена неподвижно. Сейчас у меня на одном этом штативе закреплено два холодильника от двух таких установок, стоящих на стеллаже зеркально - настолько мне нравится, как они работают.
15. Пластиковые клипсы на шлифы разные на 200 рублей. Под вакуумом не нужны, но порядок есть порядок.

Вот, собственно, и все устройство. О том, как это работает - в следующей серии)
Спойлер - охуительно)

Итак, как это работает. И как - не работает.

Запустив девайс в пробном режиме, первое, что я заметил - изчез запах. Полностью. У тебя выпаривается 10 литров ацетона, а ты стоишь рядом с уствновкой без маски. я думал, что будет хорошо, но не думал - насколько. Во вторых - скорость. Как я и предполагал, колбонагреватель отдает гораздо больше тепла колбе, чем плитка, которая конактирует с колбой только одной стороной. А скорость реакции колбонагревателя гораздо выше, чем у бани, которая имеет большую инерционность. Поэтому на литр выпариваемой жидкости, даже без вакуума, уходило около 20-25 минут. Сравните с часом на 300-500 мл на плитке - и поймете мою радость)

Однако приключений хотелось дальше. Я вспонил о маленьком аквариумном насосе за 1900 рублей, который я взял по наивности вместо вакуумника (ну 40 литров в минуту ж..) и решил припособить его в дело. Поскольку вакуум серьезный он создать не мог, за стекло я не боялся). И показатели возросли вдвое. На литр выпариваемой смеси требовалось 10-12 минут. Фантастика.

Кипячение с ИПСом стало проходить быстрее, чем промывка на вакуумной воронке. И качество такой обработки лучше. И не требуется стоять смотреть - поставил и загляни через полчаса - посмотри. Теперь желтоватую муку "цвета шампань", которую раньше жалко было лишний раз почистить (а вдруг из нее кристаллы белые вырастут?), отправляли в перегонку без жалости и колебаний.

И все это за 25к, из которых половина уже стояла у меня на столе. Не. я понимаю, чем роторники лучше, особенно сейчас, когда поработал на этой установке, но деньги...

В следующей серии - преимущества, косяки и проблемы, возникающие при использовании этой установки.

Итак, что мы имеем в плюсе.

1. низкая стоимость и возможность использовать стекло, которое используется в других проблемах. Так что ДОкупная стоимость не превышает 15к.
2. Скорость, насколько я понимаю, вполне равная роторнику. Там и там - одинаковый вакуум, поэтому все кимит и перегоняется за одно и то же время.
3. Отсутствие запахов. Я думаю использовать этот метод для фильтрации воздуха из лабы. после скруббера, и до угольго фильтра, ставится металлический холодильник на канал диаметром 20-25 см и длинной более метра. то есть воздух идет по каналу и обтекает металлические трубки с охлаждающей жидкостью, тосолом например. Можно и -20 сделать, был бы чинллер. конденсиру.щаяся жидкость сливается и удаляется через обратный клапан. Построю - отпишусь.
4. Объем. Роторники на 10 и более литров стоят совсем какой-то космос. А ротоник на 5 литров за моим 10-литровым не успеет.

Выяснились и недостатки, скорее - ограничения.
1. Нельзя упаривать досуха. Колбонагреватель охватывает колбу на 50%. Там ТЭНы. Я боюсь, что в отсутсвии выпариваемой жидкости ТЭНы разогреют стенки колбы и та треснет. Поэтому выпариваю на 1 см ниже линий ТЭНов. С 10-литровой колбы получается 6 литров минимум, с 5-литровой, соответственно, 3 литра. поэтому у меня сейчсас стоят две установки, на 10 и 5 литров. Если надо выпаривать больше, чем вполовину, то я переливаю из большой в маленькую, и продолжаю банкет. Врпочем, такое случается не очень часто, главным образом при выпаривании промывок с Бунзена. Да, я теперь выпариваю половину сливов, в которых есть прошедший ГХ. И даже научился определять, где еще есть меф, а где уже нахуй.
2. Холодильник при полной мощности нагрева "пробивает". Это лечится более мощным холодильником, но у меня пока тот, который есть, за 700+ рублей. Я уже говорил про китайскую логику колбонагревателя, который не тормозит нагрев при приближении к заветной температуре, и здорово ее проскакивает. Это провоцирует слишком большой выброс пара, с которым холодильник не справляется. Тем более, что термометр тормозит, выдавая значения позже. Впрочем это относится только к 10-литровой колбе, 5 литров пробить не удавалось. на 10-литрвой приходится выставлять температуру поменьше, и поднимать ее скачками. 2=3 этапа вполне достаточно.

Одно пробитие стоило мне моей маленькой верной помпы. я немного отвлекся, а когла спохватился, из помпы уже лился конденсат. Потом я долго выливал конденсат из всех шлангов вакуумной системы, и даже поставил колбу-уловитель в разрыв. Но юыло поздно - на следующий день помпа гудела, но не тянула - наверное пары ацетона и ИПСа проели в ней какой-то пластиковый клапан. Причем думаю, это случилось бы и без пробития, только немного позже.

Сейчас думаю, как защитить следующий насос. Решение вижу довольно простым - Еще один холодильник со сливной колбой. Пары довольно горячие, и охлаждение сконденсирует 90% из них. Вот только я хочу сделать больше вакуума - и нет гарантии, что из предохранительной колбы жидкость тоже начнет кипеть и испаряться, как это делает ацетон у меня в Бунзене. При комнатной температуре. Справедливости ради скажу, что эта проблема стоит и на роторных испарителях - защита насоса. И решается там, судя по тому, что я прочитал, также холодильником, а то и двумя. Из простых решений думаю о том, чтобы поставить обратный клапан, или хотя бы затвор из высококипящей, но легкой жидкости. Может кто подскажет, что использовать, чтобы ацетон и ИПС "проваливались" под этот затвор. Хотя может обычный обратный клапан на жидкость решит эту проблему. Посмотрим.

Надеюсь, кому-нибудь поможет мой рассказ. Оборудование, особенно дорогостоящее, не все могут купить сразу, а производительность "на коленке" - очень низкая. Если будут вопросы - пишите, постараюсь ответить. Если будут предложения, как улучшить это или сколхозить что-нибудь более приличное - тоже буду рад. Опыт набирается только с опытом, но голова помогает избежать лишних движений если это возможно)
 
Сверху Снизу