Определение чистоты амфетамина в домашних условиях

[OMG!OMG!]

Статья подготовлена командой проекта, чтобы помочь пользователям определять реальное содержание амфетамина в домашних условиях без дорогостоящей аппаратуры. Здесь будет пошагово описан способ проведения титриметрического анализа, в данном случае его подвида — анализа нитритометрического.

Итак, нам понадобится:

• нитрит натрия
• 10% раствор соляной кислоты
• дистиллированная вода
• индикаторы: тропеолин 00 и метиленовый синий

Оборудование:

• виал или колба на 25 мл
• стакан на 200 мл., 2 шт.
• мерная пипетка с градуировкой 0,001 мл
• весы.

Если нет возможности купить аналитические весы, купите обычные аптечные с набором разновесов и пользуйтесь ими. Стоят они недорого, результаты дают довольно точные.
То же самое касается мерных пипеток — на шприцы их заменять нельзя. Дешёвое неточное оборудование не позволит вам получить достоверные результаты, весь анализ будет проведён напрасно.

Вся посуда должна быть стерильно чистая, так что перед использованием всю посуду 3-4 раза ополаскиваем ацетоном и убираем под безворсовую салфетку или в закрытый бикс.

Готовим титрант – 0.1М раствор нитрита натрия. Точную навеску 0,73 г. нитрита натрия помещаем в мерный стакан и доводим объем дистиллированной водой до 100 мл. Получаем 100 мл. 0.1М раствора нитрита натрия.

Готовим образец для тестирования. Точную навеску 10 мг. образца, помешаем в виал, добавляем 1 мл дистиллированной воды и 1 мл 10% соляной кислоты. Доводим объем водой до 5 мл., капаем 2 капли тропеолина 00 и 2 капли метиленового синего.





Набираем в пипетку раствор нитрита натрия и прикапываем по капельке до тех пор, пока окраска раствора не изменится на синюю. Смотрим, сколько раствора мы израсходовали.









Допустим, на титрование ушло 0,2 мл. Мы знаем что в 100 мл раствора содержится 0.73 г. нитрита натрия. Отсюда легко посчитать, что в 0.2 мл раствора содержится 0.00146 г. Молярная масса эквивалента нитрита натрия - 68.995, сульфата амфетамина – 368.5, соответственно масса амфетамина сульфата в нашем образце (0.00146/68,995)*368,5=0.007798 г или 7.798 мг. Мы брали навеску 10 мг. следовательно, образец содержит 77.98% амфетамина.

Точно таким же способом можно проводить количественный анализ любых аминов (все вещества амфетаминового ряда, катиноны). Недостатком метода является то, что если в составе смеси присутствует другой амин, он будет учтен и анализ не покажет истинное содержание искомого амина. Поэтому перед количественным определением всегда следует проводить капельные цветные реакции на различные типы веществ.


Поэтапный разбор анализа: hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/reply/713447

 

[Hofmann]

Интересная статья. Хочу отметить что реакция диазотирования позволяет определить содержание ароматических аминов в образцах, но она неселективна к тому какой именно структуры был амин, как и было указано в статье. Цветные реакции имеют место для веществ с высокой степенью чистоты, но в случае когда чистота техническая, то побочные вещества могут искажать результат до абсурда. Пример: у вас розовый амфетамин. В цветной реакции, допустим он дает желтый цвет. При смешении розового и желтого цвета получается оранжевый цвет и я не беру во внимание то, какое дополнение к цвету будут давать примеси. По поводу расчета эквивалента нитрата натрия. В 100 мл 0.1М раствора NaNO2 содержится 0.1*0.1=0.01 моль нитрата натрия. По формуле m=n*M=0.01*69=0.69 г чистого нитрита натрия. Для образца нитрита марки ч.д.а. масса будет составлять m1=m/w=0.69/0.99=0,697 г. Навеска 0,73 г соответствует чистоте нитрита натрия 94,5%.

 

[OMG!OMG!]

Интересная статья. Хочу отметить что реакция диазотирования позволяет определить содержание ароматических аминов в образцах, но она неселективна к тому какой именно структуры был амин, как и было указано в статье. Цветные реакции имеют место для веществ с высокой степенью чистоты, но в случае когда чистота техническая, то побочные вещества могут искажать результат до абсурда. Пример: у вас розовый амфетамин. В цветной реакции, допустим он дает желтый цвет. При смешении розового и желтого цвета получается оранжевый цвет и я не беру во внимание то, какое дополнение к цвету будут давать примеси. По поводу расчета эквивалента нитрата натрия. В 100 мл 0.1М раствора NaNO2 содержится 0.1*0.1=0.01 моль нитрата натрия. По формуле m=n*M=0.01*69=0.69 г чистого нитрита натрия. Для образца нитрита марки ч.д.а. масса будет составлять m1=m/w=0.69/0.99=0,697 г. Навеска 0,73 г соответствует чистоте нитрита натрия 94,5%.

Разумеется, раствор нитрита натрия следует стандартизовать, но я думаю, что аналитики и так это будут делать, им нет необходимости читать этот гайд, а для большинства обитателей форума это не нужно. Им нужен максимально простой метод. Квалификация указывается по принципу "не менее". То есть, реактив может содержать любой процент вещества выше определенной нормы (в российских реалия иногда и ниже). Однако, потребителю не нужен, на мой взгляд анализ до сотых долей процента, погрешность 3-5% вполне допустима, а она не будет больше при доверительном интервале 0,9, если использовать описанный метод и упрощенные расчеты. Безусловно, можно привести методику к канону, добавить стандартизацию и стат. расчеты, но кто тогда будет это читать, а тем более делать? ))))