Определение примесей в синтетических ПАВ

Lynx25

Химик-эксперт
Команда форума

Lynx25

Химик-эксперт
Команда форума
Эта статья родилась по причине моей крайней лени. Участвуя в диспутах по качеству, мне стало лень каждый раз писать одни и те же инструкции, искренне надеюсь, что эта статья снимет с меня часть работы.

Давайте поговорим о том, как в домашних условиях и с помощью доступных реагентов определить наличие распространённых примесей, добавленных для веса в ПАВ.

Сразу же небольшое отступление, все приведенные ниже методики валидны и будут приняты как доказательства в диспуте по качеству при соблюдении ряда несложных условий.

- Обязательно снимайте на видео распаковку товара в хорошем качестве и с нормальным светом, так чтобы не было возможности говорить о подмене товара Должны быть хорошо видны структура, цвет и состав вещества. Снимайте видео распаковки в любом случае, даже если уверены в поставщике, удалить недолго, если все хорошо, но отсутствие видео распаковки в диспуте по качеству – долгие препирательства с оппонентами по поводу подмены.

-все свои опыты снимаете на видео, от момента закладки реактивов и до итогового результата. Видео не должно прерываться, при закладке навески вещества для анализа, должны быть хорошо видны цвет и текстура (опять-таки для того, чтобы блокировать возможность оппонента говорить о подмене или добавлении чего-либо)

- Если у вас получились результаты аналогичные показанным ниже, открывайте диспут по качеству и прикладывайте сразу фото того что получилось, видео загрузите по запросу модератора или эксперта.

При соблюдении этих несложных условий, диспут решится гораздо быстрее. Еще один момент, не имеющий отношения к химии, но напрямую влияющий на скорость рассмотрения диспута и косвенно (все мы люди) на итоговое решение. Не разводите в диспутах пустой срач, особенно если пригласили модератора. Вот представьте, как весело читать переписку на 1000 сообщений, где по делу 1-2, когда у тебя висит еще сотня диспутов. Разумеется, вся команда пытается оперировать только фактами и принимать решение объективно, даже если оно будет в пользу самого склочного участника диспута, но при неопределённости включается человеческий фактор, то есть поведение. Не провоцируйте друг друга, диспут – рабочий момент, давайте решать его в рабочем порядке.

Ну поехали.


- Предварительные тесты.

а) Осматриваем структуру порошка, лучше под лупой. Если есть микрокристаллы (а почти любой порошок ПАВ это кристаллы, только очень мелкие) различающиеся по цвету и структуре, то можно говорить, что смесь многокомпонентная. С опытом это становится видно даже по фото хорошего качества на максимальном увеличении.

Hydra surfactant Inspecting the structure of the powder.jpg


б) Берем навеску порошка 10-20 мг (если нет точных весов, то на самом кончике ножа), помещаем в стеклянный пузырек (от нафтизина или антибиотика) и приливаем 1 мл воды. Смотрим как растворяется. Если вещество в слежавшихся комках, то может понадобится некоторое время или нагрев пузырька на плитке (только не до кипения), или в горячей воде. Если после того как все комки распались часть вещества не растворилась, а тем более, если выпала в осадок или стала желеобразной консистенции при охлаждении, у Вас однозначно примеси (микрокристаллическая целлюлоза - МКЦ, диоксид кремния, неорганические соли).

Hydra microcrystalline cellulose.jpg


Hydra microcrystalline cellulose vesicle.jpg


Hydra microcrystalline cellulose vesicle 2.jpg


Hydra microcrystalline cellulose vesicle 3.jpg


Hydra microcrystalline cellulose vesicle 4.jpg


в) Если все растворилось, меряем pH раствора универсальным индикатором. Значение должно быть в промежутке от 5.5 до 7, если сильно меньше – присутствуют органические порошкообразные кислоты (аскорбиновая, лимонная и пр.), если больше – органические порошкообразные основания (Новокаин, Лидокаин, Кофеин и пр.)

Hydra measure the pH of a solution with a universal indicator.jpg


Hydra measure the pH of a solution with a universal indicator 2.jpg


Hydra measure the pH of a solution with a universal indicator 3.jpg


Hydra measure the pH of a solution with a universal indicator 4.jpg



Ну и, если pH не показал крайних значений, можно попробовать на язык. Сладкий привкус – сахарная пудра.

Ну и перейдем к определению конкретных веществ.

- Таблетки, содержащие МКЦ и(или) диоксид кремния и(или) стеарат кальция – почти все дешевые некапсулированные препараты, которые экономически целесообразно использовать для разбавления ПАВ (анальгин, левамизол и пр.).

Если в образце, содержится МКЦ, то она либо не растворится даже при нагревании (в том случае если ее там очень много), либо при охлаждении выпадет в виде характерных нитей. Фильтрация холодного раствора даст на фильтре остаток в виде нитей, напоминающих жеванную бумагу (каковой они и являются).

Hydra Cold Solution Filtration.jpg


Hydra Cold Solution Filtration 2.jpg


Если содержится коллоидный диоксид кремния или стеарат кальция, то при нагревании он растворится, а при охлаждении образует студнеобразную массу.

Hydra contains colloidal silicon dioxide.jpg


Hydra contains colloidal silicon dioxide 2.jpg



- Органические кислоты (аскорбиновая, лимонная, янтарная и пр.)

Каплю раствора капаем в сухую питьевую соду на тарелке. При наличии кислот начинается бурная реакция с выделением углекислого газа.

Hydra In the presence of acids_ a violent reaction begins.jpg


Hydra In the presence of acids_ a violent reaction begins 2.jpg



- Новокаин, Лидокаин. (По определению кофеина см. мануал Хоффмана hydraclbbg7tspwiknhejpewdzatd5egkw67pa3e64ipzde3z4hopmqd.onion/forum/thread/16553 нет смысла его дублировать

hydraclbbg7tspwiknhejpewdzatd5egkw67pa3e64ipzde3z4hopmqd.onion/forum/thread/30749 - Простое определение кофеина и ряда алкалоидов)

К капле нашего раствора на тарелке прикапываем 2-3 капли концентрированного раствора щелочи (полпакета сухого крота из хозмага на 200 мл воды, после охлаждения декантируем с осадка), а затем каплю 5% раствора хлорида железа (III). При наличии наблюдаем сине-фиолетовое окрашивание.

Hydra with ferric chloride solution.jpg


Hydra with ferric chloride solution.jpg


Hydra If present_ we observe a blue-violet coloration.jpg



- Сахара (сахароза, глюкоза фруктоза).

Нам понадобится капля концентрированной серной кислоты, поэтому берем электролит в автомагазине и упариваем 2-3 мл при 100 – 110 градусах 30-40 минут.

К сухой навеске образца прикапываем 2-3 капли кислоты, при наличии сахаров наблюдаем обугливание с выделением противно пахнущего газа.

Hydra drop of concentrated sulfuric acid.jpg


Hydra drop of concentrated sulfuric acid b.jpg



- Пирацетам

К раствору нашего образца приливаем 1 мл. концентрированного раствора щелочи
(полпакета сухого крота из хозмага на 200 мл воды, после охлаждения декантируем с осадка) и нагреваем. Запах аммиака и посинение индикаторной бумаги в испарениях (не нужно макать индикатор в раствор, там все посинеет в любом случае) говорит о наличии пирацетама в образце.

Hydra presence of piracetam in the sample.jpg


Hydra presence of piracetam in the sample b.jpg


Hydra presence of piracetam in the sample n.jpg



Все изложенное касается случаев, когда покупатель заявляет, что в продукте нет ничего психоактивного, либо продукт сильно разбавлен. Кроме того, эти простые тесты следует проводить магазинам перед выкладкой новой партии товара для контроля лаборантов и поставщиков.


Что касается случаев подмены товара, то это совсем другая история (с) и по ней будет отдельная статья.


Удачных всем опытов!
 
Последнее редактирование:
Сверху Снизу