Получаем Амфетамин Восстановлением P2np Боргидридо...

Hydra

HYDRA
Команда форума

Hydra

HYDRA
Команда форума
восстановлением P2NP.jpg


Трехгорлую, плоскодонную колбу на 5000 мл. помещаем на ледяную баню и устанавливаем на магнитную мешалку. Устанавливаем обратный холодильник, охлаждаемый проточной водой, капельную воронку с компенсатором давления, термометр.


В колбу помещаем 70 гр. NaBH4, растворенные в смеси 300 мл воды и 700 мл ИПС.
Прикапываем раствор 108 гр. P2NP в 200 мл. ИПС через капельную воронку, с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5 градусов.

После того, как весь пропен добавлен, в колбе образовалась белая суспензия с нерастворимыми боратами, охлаждаем смесь до 0 градусов и медленно приливаем 300 мл. охлажденной 85% уксусной кислоты, удерживая температуру в колбе не выше 3 градусов. После того как вся уксусная кислота добавлена, бораты должны раствориться, а раствор приобрести желтовато-бежевый оттенок.

Засыпаем в колбу одной порцией 270 гр. цинковой пыли и через воронку прикапываем 800 мл. 38% соляной кислоты со скоростью примерно 50-60 мл. в минуту. После этого оставляем смесь перемешиваться на 2 часа.
Отфильтровываем шлам, дополнительно промывая его на фильтре 2-3 порциями ИПС по 20-30 мл. фильтрат должен быть абсолютно прозрачен. Если есть какие-либо посторонние вкрапления, твердые частицы, фильтруем еще раз.

Приливаем к фильтрату охлажденный 50% водный раствор NaOH пока на поверхность не всплывет слой желтоватого масла, который отделяем, а водный слой промываем 3-4 раза 100 мл. ИПС. Отделенное масло и спиртовые экстракты объединяем, добавляем 50 гр. мелко измельченного сульфата натрия, охлаждаем смесь ниже 0 градусов и держим при такой температуре 2-3 часа. После этого фильтруем смесь, осадок промываем на фильтре 1-2 раза 50 мл. безводного ИПС.
К фильтрату добавляем 200 мл. безводного ацетона, помещаем смесь на мешалку и прикапываем 96% серную кислоту пока кислотность смеси не станет 5.5 – 6. Прямо в процессе прикапывания образуется осадок, необходимо чтобы смесь промешивалась по всему объему. Если перемешивание затруднено, можно добавить немного безводного ацетона.

После достижения необходимой кислотности осадок отфильтровываем, промываем на фильтре небольшим количеством ацетона до достижения абсолютно белого цвета и сушим на воздухе ( или батарее) до постоянной массы. Получаем 100 +-10 гр. d,l-амфетамина сульфата.

При желании из фильтрата можно отогнать растворители, осадок растворить в 30-50 мл. безводного ацетона и получить еще 5-15 г. вещества. Однако, эти остатки довольно грязные и отмывать их на фильтре придется долго, а для получения такой же чистоты, как у первичного продукта, возможно придется перекристаллизовать из системы этанол-вода.
 
Сверху