ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНИЛАЦЕТОНА 2023

[Левиафан]

Посмотреть вложение 10792

ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНИЛАЦЕТОНА.
Чтобы было что "восстановительно метиламинировать", из нитропропена готовится фенилацетон (см.схемы реакций). Реакция протекает спокойно и дает, как правило, высокие выходы и чистый продукт. Недостаток - долго перегонять с паром.

Хлорид олова (II) дигидрат SnCl2*2H2O (76 г, 337.5 ммоль, MW=225.6) суспензируют в 150...200 мл этилацетата. Нитропропен (25 г, 153.4 ммоль, MW=163) добавляют при перемешивании в сухом виде небольшими порциями в таком темпе, чтобы температура раствора не превышала +30 градусов, разумно применить охлаждение. При добавлении цвет смеси быстро меняется от характерно-желтого до бледно-желтого, раствор становится прозрачнее. Добавление занимает не менее 30 минут. Когда добавление завершено, смесь перемешивают при комнатной температуре еще не менее 30 минут. На этом этапе получается оксим.

К полученной смеси добавляют раствор 100 мл 30% HCl в 300 мл воды. Далее из полученного раствора отгоняют этилацетат (температура кипения 77 градусов), по мере отгонки цвет становился желтее и приобретает слегка оранжевый мутный оттенок. После того, как весь растворитель отогнан, смесь перемешивают не менее 1 часа при +80 градусах. Гидролиз завершен, остается выделить продукт.

Простой экстракцией не удается получить фенилацетон требуемой чистоты, поэтому применяется отгонка с паром. Суть процесса: фенилацетон имеет высокую температуру кипения, но хорошо улетает с водяным паром при кипении воды. Отгонка продожается до тех пор, пока частицы масла не перестают поступать в приемник (их видно через стекло прямого холодильника). Вода (кипяток) добавляется по мере выкипания воды. В приемнике образовывается вода с плавающими в ней каплями прозрачного масла желтого цвета. Масло экстаргируют одной-двумя порциями дихлорметана, при этом слои разделяются быстро и четко. Полезный слой (который снизу) отделяют, дихлорметан выпаривают. На выходе получается прозрачное жидкое масло желтого цвета с характерным запахом. Выход - около 80...90%. Продукт хранят под крышкой в холодильнике.