Простой синтез метилона 3,4-Метилендиоксиметкатинон, βk-MDMA

[Emirates Store]

Метилон (3,4-Метилендиоксиметкатинон, βk-MDMA) - это синтетическое вещество класса катинонов, которое часто сравнивают с MDMA.
Этот продукт очень популярен и вызывает сильную эйфорию и сопереживание.
Он действует как мощный афродизиак, эффект которого вызывает безудержное желание заниматься сексом.



В данной статье описан синтез небольшого количества метилона.
Хотелось бы отметить, что реакция протекает линейно и пропорции всех веществ сохраняются.
Метилон довольно легко производить в больших количествах.
Его производство не требует сложного лабораторного оборудования.
В данной статье описана технология получения метилона из галогенкетона (2-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенона), который получают стандартным бромированием из 3,4-метилендиоксипропиофенона (3,4-(метилендиокси)фенил-1-пропанона (MDP1P)).


3,4-Метилендиоксипропиофенон (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 г.

• Дихлорметан (ДСМ) 90 мл.
• Бром (Br2) 22 г.
• Тиосульфат натрия (Na2S2O3) aq раствор 10% ~50 мл.
• Дистиллированная вода.
• n-Метилпирролидон (cas 872-50-4) 50 мл.
• Метиламин водный 40% 20 мл.
• Бикарбонат натрия 12 г.
• Сульфат магния (MgSO4) ~30 г.
• Соляная кислота (~35%) ~10 мл.
• Ацетон.

Оборудование и стеклянная посуда.

• Плоскодонная колба 250 мл;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально);
• Магнитная мешалка;
• Рефлюкс-конденсатор (опционально);
• Воронка;
• Шприц или пипетка Пастера;
• индикаторные бумажки для определения pH;
• Мензурки (500 мл x1, 250 мл x2; 100 мл x2);
• Источник вакуума;
• Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г);
• Мерные цилиндры 100 мл;
• Холодная водяная баня;
• Стеклянная палочка и шпатель;
• Сепарационная воронка 1 л (опционально);
• Лабораторный термометр;
• Колба Бюхнера и воронка;
• Фильтровальная бумага;

Процедуры синтеза

MDP1P 20 г растворяют в ДСМ 60 мл и добавляют несколько капель соляной кислоты, затем по каплям добавляют 22 г брома.
Реакция экзотермическая, реакционная смесь темнеет, затем становится светлой из-за выделения гидробромида (белый газ).
Оставшийся бром удаляют 10%-ным раствором тиосульфата натрия и после окончания реакции реакционную смесь промывают водой.
Органический слой можно использовать для реакции метиламинирования (выход ~140% MDP1P) или отгонять DСМ в вакууме до твердого вещества.

Синтез проводится в обычных условиях. 2-Бром-3,4-метилендиоксипропиофенон 10 г из предыдущего этапа растворяют с н-метилпирролидоном 50 мл в реакционной колбе.
Смесь перемешивают до растворения твердых веществ.



К смеси добавляют метиламин водный 40% 20 мл, колбу закрывают и энергично перемешивают. Необходимо контролировать экзотермическую реакцию.
Реакция заканчивается через 10 мин и температура снижается.

Экзотермическая реакция может быть очень бурной, поэтому в случае большой загрузки необходимо принудительное охлаждение.
Для охлаждения колбу следует погрузить в холодную водяную баню.
Важно поддерживать температуру ниже 55 ºC.



Очистка основания от метилона
По окончании реакции реакционную массу промывают раствором бикарбоната натрия, который готовят заранее (вода 120 мл и бикарбонат натрия 12 г).
Раствор бикарбоната натрия вливают в реакционную смесь и энергично перемешивают в течение 1-2 мин.



Добавляют 30 мл дихлорметана (CH2Cl2) и энергично перемешивают в течение 5 мин.
Свободное от метилона основание экстрагируется DCM из этой смеси.
Органический слой отделяют с помощью делительной воронки.



Разделение слоев в делительной воронке (Фото 1).
Нижний слой - экстракт DCM с основанием катинона.
Водная фракция - верхний слой, который необходимо отделить и экстрагировать еще раз DCM 30 мл (фото 2-3-4).
Нижние органические слои объединяют и промывают дистиллированной водой 60 мл 3-4 раза в сепарационной воронке до исчезновения запаха метиламина (фото 5-6). Свободное от метилона основание в DCM всегда находится в нижнем слое.
Слои разделяют осторожно.
Старайтесь избегать попадания воды в органический слой.
Органический раствор сушат над MgSO4.



Подкисление

Раствор метилонового основания в DCM разбавляют равным объемом сухого ацетона (лабораторный сорт 99%+).
Затем небольшими порциями по каплям добавляют соляную кислоту (~35%).
Смесь постоянно перемешивают и контролируют pH. Появляется осадок.
Если смесь стала очень густой, добавляют ацетон.



Смесь должна быть очень жидкой, чтобы правильно подкислить метилон.
Когда pH достигнет 5,5-6, добавление HCl прекращают.
Смесь охлаждают и фильтруют

Если гидрохлорид метилона недостаточно чист, вы можете прочитать, как его очистить здесь.
Получение крупных кристаллов описано в этой статье.

Очистка гидрохлорида метилона сухим ацетоном дает хороший результат.
Есть несколько фотографий гидрохлорида метилона до и после процедуры очистки.