Синтез 1-фенил-2-нитропропена (самый простой и эффективный)

Lynx25

Химик-эксперт
Синтез 1-фенил-2-нитропропена, в котором вообще ничего не нужно делать и невозможно допустить ошибку. Способ показывает самые высокие выходы в сравнении с другими. Рекомендуем получать ФНП именно так.

Пропорции следующие. Граммы отмеряем на весах, МЛ стаканом.
90г Нитроэтана
85г Бензальдегида(небольшой избыток)
100мл ДХМ
25мл Бутиламина


Смешиваем реактивы между собой в колбе(стеклянной банке), плотно закрываем пробкой и убираем в теплое(или комнатной температуры, но не холодное) темное место на 10 суток. Смесь нужно вообще не трогать. Синтез пройдет сам без помощи.

И так, мы имеем раствор 1-фенил-2-нитропропена в ДХМ. Что бы получить кристаллический ФНП, стакан выставляем в морозилку минимум на 4-5 часов, растворимость пропена в ДХМ упадет и он выпадет в осадок. Если такого не произошло - стукните стакном об ладонь, помешайте.

Пока смесь холодная отфильтровываем ДХМ на воронке Бюхнера или через плотную ткань.

Далее промываем ФНП:Кристаллы ФНП снимаем с фильтра , погружаем в стакан заливаем водой и очень хорошо перемешиваем, кристаллы можно крошить. Затем даем кристаллам осесть(или фильтруем как описано выше) и сливаем воду. Так несколько раз, пока сливаемая вода не станет чистой и без запаха. Вода ФНП не растворяет, зато смывает всю грязь.

Если у вас раствор 100г бензальдегида в ДХМ и раствор 100г нитроэтана,

Просто смешиваем между собой эти два раствора, добавляем 30мл бутиламина и убираем в теплое темное место на 15 суток.
Далее все ровно так же, как по инструкции выше.



Синтез 1-фенил-2-нитропропена (конденсация, кухонный)

Синтез классического 1-фенил-2-нитропропена, из которого в дальнейшем можно получить классический амфетамин(рацемат, т.е. смесь двух изомеров)

Пропорции следующие. Граммы отмеряем на весах, МЛ стаканом.
90г Нитроэтана
85г Бензальдегида(небольшой избыток)
150мл ДХМ
25 г Бутиламина


Все реактивы смешиваем в одном стакане, хорошо перемешиваем и накрываем резиновой перчаткой. Перчатку используйте не медицинскую, а хозяйственную, потолще.

Далее выставляем стакан в СВЧ печь, выставляем минимальную мощность. Включаем.

Как только перчатка начнет подниматься(где-то наполовину, не допускайте чтобы она сильно надувалась), сразу же выключаем, извлекаем и оставляем остывать при комнатной температуре(с надетой перчаткой) до комнатной температуры. Смесь станет темнее.

Повторяем этап с СВЧ печью 10 раз, возможно больше. Нам нужно добиться цвета коньяка.
Важно давать остывать смеси после каждого нагрева и не доводить до киепния!

И так, мы имеем раствор 1-фенил-2-нитропропена в ЛУК.Что бы получить кристаллический нитропропен, стакан выставляем в морозилку минимум на 4-5 часов, растворимость пропена в ЛУК упадет и он выпадет в осадок. Если такого не произошло - стукните стакном об ладонь, помешайте.

Далее, у вас в стакане закристаллизовавшийся ФНП, его нужно отфильтровать. Можно через белую плотную ткань, можно на вакуумной установке. В фильтрате еще содержатся остатки бензальдегида и нитроэтана, поэтому его можно сохранить и вытянуть еще ФНП с помощью микроволновки.

Промываем ФНП:Кристаллы ФНП снимаем с фильтра , погружаем в стакан заливаем водой и очень хорошо перемешиваем, кристаллы можно крошить. Затем даем кристаллам осесть(или фильтруем как описано выше) и сливаем воду. Так несколько раз, пока сливаемая вода не станет чистой и без запаха. Вода ФНП не растворяет, зато смывает всю грязь.
 
Сверху