Синтез 3-(1-нафтоил)индола (наф-индол, промежуточное соединение JWHs) (крупномасштабный) CAS 109555-87-5

HollyWeed

Модератор
Команда форума
Модератор
Synthesis of 3-(1-naphthoyl)indole (naf-indole, intermediate JWHs) (large scale) CAS 109555-87-5.png

Реактивы:
Индол,
CH2Cl2,
SnCl4,
1-нафтоилхлорид,
нитрометан.

Синтез:
1. К перемешиваемому раствору индола (1000 г) в CH2Cl2 (15 л) добавляют SnCl4 (2000 мл) одной порцией.
2. После удаления ледяной бани смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 30 мин, затем к суспензии небольшими порциями добавляли 1-нафтоилхлорид (1627 г), а затем нитрометан (10 л).
3. Смесь перемешивали в течение 2 ч при комнатной температуре.
4. После охлаждения льдом и водой (20 л) смесь фильтровали для удаления неорганических осадков, а органический материал экстрагировали этилацетатом (15 л).
5. Органическую фазу сушили над Na2SO4 и концентрировали при пониженном давлении, получая продукт в виде кристаллического твердого вещества.
 
Назад
Сверху