Сопряжение стеклянных химических приборов со всем остальным реальным миром

В отличие от Мистера Фантастик, обожающего самогонные аппараты, и нержавейку вообще, я люблю стекло)

Стекло прозрачное (раз), химически стойкое (два) ко всем участвующим в наших процессах реагентам, отлично моется (три), и из него делают очень эффективные приборы, холодильники например (восемь). Короче - достоинств не перечесть) Хрупкость его - единственный недостаток, лечится надежным прикреплением стекла к надежному металлическому каркасу с помощью давно известных креплений-лапок, а герметичное и надежное сочетание стеклянных деталей между собой достигается с помощью шлифов - конических, сферических, а также плоских шлифов. Однако сделать приличный трубопровод или гибкий шланг из стекла не получается, поэтому часто возникает потребность совместить высокоэффективный аппарат из стекла с другими материалами, да так, чтобы получающееся соединение можно было бы использовать под вакуумом, или в агрессивной среде. Сделать это можно, надо только знать некоторые хитрости и ваш самодельный аппарат будет работать не хуже профессиональных машинок за овердохуя буржуйских денег.

1. Сначала поговорим о самих шлифах, или как совместить стекло со стеклом правильно. Итак, шлифы бывают конические, сферические и плоские. Каждый из них имеет свои преимущества и недостатки.

1.1. Самый распространенный - конический шлиф. Он маркируется двумя цифрами (самые распространенные - 14/23, 29/32 и 40/45). Но мало кто знает, что это не наибольший и наименьший диаметр шлифа, а наибольший диаметр керна и длина пришлифованной части. Керном называется та половина шлифа, которая соответствует пробке (в просторечии - папа), а муфтой - горлышку (в просторечии - мама). Как устроены отношения папы с мамой, надеюсь, почтенной публике обьяснять не надо, но вот маркировка шлифа 14/23 (например), означает, что НАИБОЛЬШИЙ диаметр папы - 14 мм, а ДЛИНА (сами знаете у папы чего) - 23 мм. Если не верите - возьмите штангенциркуль и ближайший керн указанного диаметра - и проверьте.

Как же вычисляется угол наклона шлифа? Ответ кроется в понятии конусность - а именно отношении увеличения диаметра шлифа к его длине, и у всех стандартных конических шлифов эта конусность равна 1:10. Запомним, это я не просто так говорю, пригодится чуть дальше.

Самый распространенный конический шлиф является и самым проблемным. При соединении на конусный шлиф есть единственное возможное взаиморасположение керна и муфты, т.е. два элемента могут располагаться единственным возможным образом друг относительно друга. Перекос ведет либо к нарушеню герметизации, либо к заклиниванию, и даже поломке шлифа, поэтому регулировка прикрепления как минимум одного из элементов должна делаться ПОСЛЕ вставления и фиксации шлифов. Таким образом установка на конических шлифах собирается от одного конца к другому, последовательно.

Как обеспечить герметичность конусного шлифа. Есть несколько способов, в порядке их стойкости к агрессивным средам, которые в наших синтезах бывают сплошь и рядом.

1.1.1 Смазка вазелином. Стоит три копейки, мажется пальцем, и готово. Недостатки - вымывается (растворяется) большинством используемых растворителей. Поэтому годится только для временных соединений на один раз. Продается в любом химмаге. Дешево и сердито. Но если вазелин скушается, то через шлиф начнет сочиться, например, бром пополам с БВК, а это не есть хорошо. Поэтому идем дальше.

1.1.2. Вакуумная смазка. Стоит подороже и представляет собой тот же вазелин с добавлением мелкой стеклянной (или минеральной) пыли, за счет чего сильно гуще. Тоже в любом химмаге. Держит вакуум (поэтому так называется) даже в случае небольших щелей (за счет густоты). И разьедается медленнее, но тоже не вечна, с теми же последствиями. Но 1-2 варки способна выдержать. Уже неплохо, но можно лучше.

1.1.3. Смазка на основе силикона с добавлением тефлона. Эта более стойкая - силикон сам по себе держит почти все реактивы некоторое время, а тефлон - самая устойчивая субстанция из придуманных людьми. Есть много разных видов, продается начиная от ВсехИнструментов до автомагазинов. Чем гуще - тем больше тефлона, тем юольше держит. Способна продержаться на одной смазке месяц, при этом т.к. и тефлон и силикон отлично скользят, то стеклянные краны, смазанные такой смазкой, крутятся без заклиниваний до последнего. Особенно хороша вакуумная смазка с тефлоновым наполниелем, производящаяся одной конторой в Питере - и густая, и много тефлона, и медленно сьедается даже бромом, который признанно является самым неудобным веществом в наших синтезах. Ну и клинит с ней реже всего - у меня за полгода ни одного заклинивания.

Когда вы наносите смазку, надо понимать одно правило. Пока шлифы сидят друг в друге плотно, любой агрессивной дряни, чтобы сьесть смазку, приходится работать на узенькой полоске просвета между шлифами, а если они сделаны хорошо, то это очень узкий фронт, и поедание идет очень медленно. Но стоит шлифу немножко разьединиться, например керн выдавит давлением, то площадь контакта смазки и дряни резко вырастает в сотни раз. И процесс уничтожения смазки во столько же раз ускоряется. Поэтому надо: а) использовать клипсы для стягивания шлифов друг с другом (они бывают пластиковые и металлические), и б) если шлиф все-таки разошелся, по возможности сразу протереть оба конца ДОСУХА, например бумажной салфеткой, нанести свежую смазку и опять плотно соединить шлифы. Так смазка будет служить гораздо дольше.

1.1.4. Мало кто знает об еще одном средстве герметизации шлифов - тефлоновых вкладышах под стандартные размеры шлифа. А зря - иногда они очень кстати. Тефлон полностью инертен, и довольно мягкий, причем в холодном виде тоже - и вкладыш, вставленный между керном и муфтой, "раздавливает" при плотном прижатии их друг к другу (помним о клипсах). Минус в том, что такой вкладыш одноразовый - тефлон мягкий, но не очень пластичный, и при разьединении шлифа он уже деформирован под микронеровности этих шлифов в строго определенном положении - если его повернуть, то неровности не совпадут, и шлиф начнет "течь". Зато со вкладышем шлиф никогда не заклинит.


Почему я так подробно об этом пишу - потому что используемые здесь приемы и материалы мы будем использовать и дальше - при совмещении стекла и других материалов. Поэтому, если еще не скучно - читаем дальше)

Пробежимся в темпе вальса по остальным шлифам и их достоинствам. Тоже потому, что это потом будет использоваться в сопряжении стекла с другими материалами.

1.2. Сферический шлиф. Представляет собой... правильно, кусок сферы, сквозь которую и проходит отверстие в сопрягаемых деталях. Папа (керн) - выпуклая сфера, мама (муфта) - вогнутая. Главное достоинство и главный же недостаток таких шлифов одновременно - возможность вращения одного элемента вокруг другого. А недостаток это потому, что такие шлифы в принципе не способны держаться "друг на друге" без посторонней помощи - т.е. без какого-то зажимного устройства (клипсы). Еще одна проблема в том, что такие шлифы очень редки, и имея гнездо под такой шлиф, выбор предметов, которые туда можно вставить, ограничен (обычно тем, что предлагает производитель). Ну или использовать переходник, который тоже днем с огнем не сыщешь.

На таких шлифах, например, держатся капельные воронки на реакторах, что позволяет вертеть их относительно самого реактора, располагая поудобнее. На старых чешских реакторах на таких шлифах держатся краны нижнего слива, что тоже позволяет их поворачивать. Сферический шлиф на каком-то более-менее серьезном устройстве нельзя рассматривать без крепления, которое обеспечивает их соединение. Крепления бывают разные, например, металлические на винтах-гайках (геморойный, но очень крепкий вариант - один раз помудохался - зато отвалится вместе со стеклом), как и на более гибких резьбовых (но они могут и развинтиться сами собой). Общее одно - две твердых половинки крепления соединяются между собой, а чтобы зажать между ними сам шлиф, на обе его половинки надеваются гибкие пластиковые кольца с разрезом - пока крепление не собраны, кольца путем деформации надеваются на стеклянные концы обоих сторон шлифа, а когда крепления завинчиваются, эти кольца креплениями жестко фиксируются на выступах шлифов - каждое на своей стороне. Не очень понятно - попробую завтра выложить фотки того, как это выглядит.

1.3. Такая же конструкция креплений используется на плоских шлифах, которые представляют собой две плоскости, перпендикулярные соединяемым элементам, эдакие "тарелочки", стягиваемые друг с другом. Такие соединения известны и за пределами лабораторий, в том числе широко известны на трубопроводах разного назначения, и называются фланцевыми соединениями. На плоском шлифе элементы не могут крутиться друг относительно друга, но могут смещаться параллельно друг другу (и перепендикулярно шлифу/фланцу), тем самым делая соединение гибче. И да - ни сферический ни плоский шлиф не могут заклинить в принципе. Зато и протечь им полегче - надо смотреть, чтобы крепления были всегда затянуты как следует. Фланцевые соединения часто используют с прокладками - резиновыми разной стойкости, или жесткими тефлоновыми (вечными при первой затяжке, но мы помним о том, что они одноразовые). Плоскую прокладку любого размера легко вырезать из любого материала. А вот сферическую... поэтому плоские фланцы встречаются гораздо чаще. Как пример - на подающих и приемных колбах роторных испарителей, да и вообще на стеклянных деталях большого размера - нет риска облома соединения из-за перекоса. И это мы тоже запомним. На плоских соединнениях крепятся современные краны к реакторам (слив, например) - и это нам может пригодиться, для использования этих больших хороших кранов в наших самодельных установках.

Поскольку крепления-стяжки для сферических и плоских (фланцевых) соединений устроены абсолютно одинаково, мы можем попытаться соединить сферического "папу" (выпуклый шлиф) с плоским. Да, у плоских сплошной юнисекс - оба конца соединения абсолютно одинаковы. Проблема тут - в малой площади контакта (сфера вокруг отверстия контачит с плоскостью только по узенькой круговой полоске). Поэтому без амортизирующих прокладок не обойтись. Но и сделать их проще простого - вырезать плоскую прокладку из все того же тефлона, с отверстием чуть меньше(!) проходного - и когда соединитель шлифов завинтится, в нее вдавит острый край сферы. Если перед этим немного смазать хорошей смазкой, чтобы на первое время, пока тефлон деформируется, соединение было герметичным, и несколько раз подкрутить соеинение по мере деформации тефлона, то соединение будет отлично держать. Правда из-за мелкой поверхности контакта, поворачивать или смещать его друг относительно друга очень не рекомендуется. Но если у вас есть сферический шлиф, к которому нет ответной части, то это вполне рабочее решение.

Другое решение, работающее, но удивляющее своей простотой - использование ФУМ-ЛЕНТЫ. Кто не знал, фум-лента состоит из... того же тефлона, который как мы знаем, отлично стоек ко всяким агрессивным средам. И фум-лента годится не только на то, чтобы заматывать кран, из которого капает вода, но и стекло, из которого капает бром, а это дорогого стоит. Более того, фум-лентой можно обмотать... сферический шлиф, по касательной к центральному отверстию, и тем самым сделать из нее "прокладку", которой вполне достаточно, чтобы соединить сферу и фланец. У меня такое соединение, уплотненное фум-лентой, чуть меньше года стоит, и не течет, хотя испытало и вибрацию и бром и мефедроновое "масло". Фум-ленту тоже запомним, она не только в этом случае работает. Фум-ленту можно тоже использовать хоть на конических шлифах, вместо тефлоновых вкладышей, только наматывать ее надо очень аккуратно, чтобы разница толщины была минимальной. Плюс хорошая смазка и хорошая клипса - и конический шлиф не заклинивает никогда.

Итак. Мы с вами рассмотрели разнообразные стандартные и нестандартные соединения стекла между собой. Теперь перейдем к примерам, когда стекло нужно (и можно) соединять с другими материалами, не предусмотренными создателями химической посуды.

2. Стекло и то, что надо засунуть в колбу. Сверлим пробки, делаем пробки, и крышку реактора целиком.
Если мы делаем продвинутую установку, то нам может понадобиться засунуть в наш реактор (колбу и тд) множество нужных и полезных вещей, например пару термодатчиков для контроллера, независимые термометры, вал верхнеприводной мешалки, пш-метр, трубки подачи реагентов (если мы используем вместо капельной воронки дозирующие насосы, что ООООчень удобно) и тому подобную ересь. Иногда штатные датчики стоят слишком высоко (выше середины реактора), и их надо переставить. Тут я расскажу о том, что сработало и не сработало у меня лично. За что купил...

2.1. Термометры и термодатчики. Проблем тут две. Первая - стеклянные жидкостные термометры обычно слишком короткие, а у нас бывает загрузка меньше половины реактора(колбы), и термометр до РМ не достает. Следовательно автоматика не работает, температуру вы не видите и прочие гадости. Вторая проблема - РМ у нас довольно агрессивная, и щуп электронного термометра, засунутого в РМ живет примерно полчаса, после чего сначала сходит с ума, потом некоторые экземпляры просто растворяются в этом компоте.

Что есть в наличии. Есть термодатчики в полностью тефлоновой оболочке, стандарта Pt100 или Pt1000. Это довольно точные датчики, +/- 0,5 градуса, с коррекцией на провод, годятся. Стандарт - это хорошо, надо только подобрать контроллер с устраивающим функционалом (диапазоном температур, например) который бы поддерживал датчики такого стандарта. Как ни странно, такие контроллеры придется поискать, но это решаемая задача. А вот датчики в металлической гильзе, в ПВХ, в еще черт знает чем - не годятся. Только хардкор, только тефлон. Проще всего завести такой датчик через отверстие, просверленное в силиконовой пробке, отверстие чуть меньшего диаметра, чем засовываемая хрень, сверлится специальным сверлом для мягких пробок. Силиконовые пробки толстые, они разрушаются, но довольно медленно, одной пробки хватит не меньше, чем на полгода. Надо учесть, что датчик в оболочке - довольно гибкий, его вращением мешалки прибьет к стенке реактора, и мерять он будет не то, что надо. Что делаем - сверлим в пробке еще дырку, вставляем туда, например, вал от испорченного якоря верхнеприводной мешалки, он весь в тефлоне. Откуда брать испорченный якорь - будете варить, у вас таких много будет))) К нему фум-лентой (помните - это тефлон, ему пох) привязываете ваш датчик и еще что-нибудь гибкое, что вам надо. На хороший узел, или 15 бантиков, никакого клея - клей не проживет. Только надо контролировать положение пробки - ее подьедает, с разных сторон случайным образом, и она может повернуться в своем шлифе. Смотрим, чтобы пробка стояла вертикально - для этого подойдет кусок хвоста от испорченного вала мешалки, торчащий наружу. Да, если дырки делать чуть меньше, и вставлять все элементы внятяг, то это герметично. Если дырку просверлили побольше, протягиваем датчик чуть подальше запланированного, примерно на 1 см, и обматываем датчик НИЖЕ пробки... фум-лентой. Потом вытягиваем на сантиметр назад, и фум-ленту распирает в пробке. Профит.

Тот же фокус можно сделать и с фторопластовой (той же тефлоновой) пробкой, на тот же шлиф. Даже удобнее - сверлить ее можно сверлом по металлу, только закрепив - скользкая штука. Наделать дырок, сколько надо, только из-за того, что пробка твердая - уплотнение СНИЗУ фум-лентой - обязательно. И опять герметично.

Также вводятся через пробки - трубки (жесткие, полиэтиленовые) от дозирующих насосов, и другие штуки в тефлоне, если надо. В одной пробке, в зависимости от размера, можно посадить куст до 6 изделий. Чем больше изделий в пробке, тем предпочтительнее тефлоновые пробки - с ними работать труднее, зато потом они держат вечно.

Если вам нужно засунуть в реактор независимый термометр (а поскольку все ломается, ваш основной датчик может тоже сломаться, температура прыгнуть и реактор - наварить вам компота вместо мефа, контроль нужен. Металлический шуп термометра не выдержит - даже не пробуйте. Также у нас не пошло - щуп в стеклянной трубке, заткнутой снизу кусочком силикона, запечатанный герметиком, замотанный даже... да-да, фумлентой - жижа дырочку найдет, и через 1-2 варки выбрасывайте очередного китайца. Также не пошло - щуп, усаженный в термоусадочную тефлоновую трубку - она не спаивается до конца, и через щель проникает вездесущая жижа. Щуп помещенный в полиэтиленовую трубку с запаянным концом - конец расклеился. Термоусадочную тефлоновую трубку, вывернутую петлей, чтобы внизу не было отверстия - щуп проткнул пленку и скончался.

Единственный вариант, который остался жив - стеклянная трубка, с ЗАПАЯННЫМ на газовой горелке концом, наполненная для теплопередачи маслом. В ней - щуп. Этот вариант работает. Остальные - нет и не спрашивайте.

Что еще? Вал для верхнеприводной мешалки - лучше вставлять через специальный уплотнитель. Он выполнен в виде пробки на шлиф. В чем плюс - там есть резиновое уплотнительное кольцо, если уплотнитель хороший - целых два, и они защищены от паров слоем тефлона. Если так себе, как был у нас, то кольцо одно и сьедается - начинает течь. Тут есть два варианта - купить колечко из стойкого эластомера (подходит FFKM (не путать с FKM - он не подходит), либо FEP, либо FPA), Стоят такие колечки... по 1000 рублей за изделие, размером с ноготь мизинца, и не достанешь. Либо колхозный вариант - колхоз наше все - берем колечко... и обматываем его все той же фум-лентой))) месяц-два будет держать, стоит 50 рублей/штучка. Без уплотнительного колечка - будет течь и вонять, но в случае колбы 5-10 литров - не так сильно, можно обойтись дыркой в фторопластовой пробке.

Ну и вариант для гурманов и настоящих самоделкиных - сделать верхнюю крышку реактора ЦЕЛИКОМ ИЗ ТЕФЛОНА. На реактор 20 литров подойдет кусок 300*300 мм, толщиной 4 см. Из него лобзиком пилится круг (отлично пилится), и системой прижима крышки реактора он отлично прижимается к стеклянной колбе. Даже без прокладки - тефлон сам себе прокладка.

Осталось сделать отверстия под шлифы - для холодильника, воронки, мешалки и тому подобных стандартных устройств. Тут мы возвращаемся к началу темы. И вспоминаем, что шлиф 29/32 в самой широкой точке 29 мм, длиной - 32 мм (но у нас крышка 40 мм, значит шлиф строго говоря будет 29/40, но все стандартные керны 29/32 будут туда отлично входить), и КОНУСНОСТЬЮ 1:10, что означает, что при глубине 40 мм, узкая часть шлифа будет составлять - бадам-тссс.... - 25 мм.

Дальше мы сверлим в нужном месте отверстие, диаметром 25 мм (самая узкая часть). А потом берем инструмент, который называется КОНУСНАЯ РАЗВЕРТКА, и параметр у нее... 1:10. Да, такие инструменты сущестуют, специально для изготовления конусных отверстий. Такой фокус прокатит с крышкой из любого материала, который можно сверлить обычным сверлом по металлу - тефлон, сталь, ну нам кроме тефлона то и ничего не подходит. А вот со стеклом или керамикой такой фокус не пройдет - развертка выполнена как сверло, с зубьями, и стекло она просто разобьет. Надо изготваливать под заказ специальное абразивное конусное сверло, с нужными параметрами. Тоже можно, но тефлон+развертка удобнее. Что еще удобнее - гнезд можно нарезать с нужными параметрами столько, сколько нужно. И сколько влезет в крышку. А трубки и прочие мелочи всверлить прямо в крышку.

На этом на сегодня все, а дальше вы узнаете, как:
- подключить входы и выходы реактора к полипропиленовым трубам и тефлоновым насосам, обеспечив перекачку без проливов и выхода в атмосферу
- поставить на этих трубах химически стойкие краны, в том числе с электро- или пневмо- приводами
- как присобачить к стеклянному шлифу резиновый гибкий шланг, и по нему пустить пары
- как воткнуть трубки на шлифах в крышки канистр
- как из воронки Бюхнера, канализационных труб и колбы сделать приличный нутч-фильтр
- как сделать систему из стекла, труб для отопления и водопроводных кранов для работы под вакуумом


Продолжаю обещанное)
3. "Обвес" реактора/колбы. Трубы, краны и перекачивающие насосы. Волшебная палочка для откачки из канистр)
Стекло сопрягается с прочими материалами не только в синтезирующих устанвках, но давайте закончим с ними. Основная сложность в материалах и конструкциях, которые участвуют в варке и промывке мефа заключается в том, что набор растворителей, исходных реактивов и промежуточных веществ очень разнообразен. А сложность это потому, что очень трудно найти материалы, которые были бы устойчивы ко всей этой гамме. Тут и кетоны, и амины, и хлорированные, и ароматические углеводороды, кислоты, щелочи, наконец король геморроя - бром. Начну самоцитирование - я тут составил табличку, что устойчиво к чему на протяжении всего синтеза. Кстати, очень долго делал, информация из разных противоречит друг-другу, да еще есть категории "относительно устойчив" - с ними непонятно, сколько куда относить)

Читайте: hydraclbbg7tspwiknhejpewdzatd5egkw67pa3e64ipzde3z4hopmqd.onion/forum/thread/62682 Это сейчас я такой умный (на самом деле нет), а тогда у меня на эту ему месяц ушел)

Что мы видим из этой статьи. На синтез, кроме стекла (поэтому я его так люблю, Мр Фантастик) тефлона и керамики остаются - полиэтилен (ПЭ, PELD, PEHD) и полипропилен (ПП с кучей модификаций). Негусто, да? Ну еще довольно редкий РЕЕК, но хуже всего с резинами (эластомерами) - там только FFKM (не путать с FKM, т.е. Витон), и еще не указанными в таблице сантопреном, PFA и FEP. Первый - это действительно эластомер, остальные - гибриды: сантопрен - это EPDM в микрокапсулах из полипропилена, PFA и FEP - модифицированные тефлоны. Общее у них одно - в России их хрен достанешь, изделия из них (кольца в основном, и то почти нет) стоят космических денег, а найти их в виде листов или лент - вообще гиблое дело. Да, ПЭ и ПП - не так уж стойки температурно, т.е. использовать их при Т выше 80 градусов черевато преждевременным старением и деформацией.

Но кое-что полезное есть. И в первую очередь - это широко используемые трубы для воды и отопления, сделанные из полипропилена (ПП), которые продаются на любом строительном рынке. Что еще лучше - они свариваются, что помогает исключить другие материалы из трубопроводов. Есть и проблемы - все бытовые фитинги для таких труб делаются из... никелерованной латуни, что для воды может и хорошо, но при перекачке наших смесей дает такую офигительную синюю грязь (и так много, сука...) Но выход есть и тут - немного поискав (недели три, не больше), я нашел фитинги, сделанные полностью из ПП, включая резьбу. И краны есть полностью из ПП, в том числе с возможностью установки электро- и пневмо-приводов. Там только резинки уплотнительные текут, но тут мы опять вспоминаем про нашу волшебную фум-ленту. Обматывать каждое колечко ПОЛНОСТЬЮ фум-лентой - занятие даже для ловких рук - минут 15, а в одном кране их может быть десяток. Но работает - резинки целые уже несколько месяцев, краны не текут. Есть даже такие элементы, как фильтры-грязевики из ПП и обратные клапана. Мне пока не понадобились, но вдруг.

Зачем и как делается обвес реактора из пп труб? Ну, допустим, вы работаете на ДХМ. И органический слой у вас СНИЗУ. Чтобы промыть такой слой водой, надо СНАЧАЛА слить орг. слой, и только потом промывку. А потом орг слой надо ЗАЛИТЬ обратно в реактор. Тогда мы знакомимся с еще одним элементом нашего колхоза - ЦКТ, или цилиндро-конические танки. Которые представляют собой БАК из ПОЛИЭТИЛЕНА, со СЛИВОМ ВНИЗУ. Очень удобно. Слив из такого танка осуществляется снизу. В верх же такого танка вы можете врезать ПП трубу (на ПП фитинге же), через которую вы будете заливать жижу, а также трубки сообщения воздухом с реактором, чтобы компенсировать перепады давления при переливах, при этом СИСТЕМА ОСТАЕТСЯ ГЕРМЕТИЧНОЙ, и вонь гуляет исключительно внутри реактора и дополнительного бака, соединенных вашими ПП трубами.

Все хорошо. Вы поставили ЦКТ ниже уровня слива реактора. На выходной кран реактора повесили тройной кран (из чистого ПП), который позволяет перенаправлять слив либо в бак, либо в канистру (с готовым продуктом, или говном). Соединили по верху реактор и ЦКТ трубой для воздуха, которая выравнивает давление. Теперь вы можете сливать орг слой в ЦКТ, а верхнюю воду выливать нахер. Но вам теперь надо содержимое бака закинуть обратно в реактор, т.е. вверх(!!!) Желательно при этом не выливая бак ручками в реактор, а то все наши усилия по герметизации идут нах. Что делаем? Ищем насос)

С насосами та же петрушка. Материалы не те, прокладки не те, все размокает и протекает. А если жижа попадет на электрические части, то мы можем узнать о том, что у нас тут все еще и горит неплохо. НО. Специально для этого дерьма существуют ПНЕВМАТИЧЕСКИЕ МЕМБРАННЫЕ НАСОСЫ, сделанные целиком из пластика, причем тут есть как и наш любимый ПП, так и еще более горячо любимый ТЕФЛОН. ДА! Насосы полностью из тефлона существуют. Стоят как небольшой космический корабль, зато ПП насосы вполне бюджетны.

Итак. Насос ставится в трубу, которая идет с низа ЦКТ (и мы все можем выкачать без остатка), через насос в верхнюю крышку реактора. Насос врезается на полностью ПП фитингах, и вход, и выход, как сопрягать пп трубу с реактором - мы тоже уже знаем. Снизу стоит обычно сферический или плоский стеклянный шлиф. А у полипропиленовых труб существует... полипропиленовый ПЛОСКИЙ ШЛИФ (называется еще фланец или бурт). Которые (пп и стекло) и совмещаются друг с другом, как было описано во второй части этого рассказа. На винтовую или резьбовую стяжку. Такие стяжки можно сделать самому, но можно и купить - на такие штуки соединаются, например, колбы роторных испарителей со сливными кранами, или сливные краны приделываются к реактору. И в виде запчастей они существуют в химмагазинах, и на авито. Стоят подороже, чем пп фитинг, но цены весьмы демократичныые - 2-5 тысяч рублей, учитывая, что вам таких стяжек на весь обвес реактора нужно 1 или 2.

В верх реактора труба врезается еще проще - через дырку в силиконовой или тефлоновой пробке, в шлиф 40/45, если труба у вас диаметром 25 или 32 мм, и даже в шлиф 29/32, если труба - 20 мм диаметром. Как вы видите, немного занудной теории в начале данного топика снабдили нас набором стандартных решений - и теперь мы применяем их, как гаечные ключи - механик. Что-то да подойдет.

Отличная химическая стойкость нашего насоса сочетается с некоторым неудобством в его управлении. Насос управляется... сжатым воздухом, который служит и источником энергии для перекачки, и способом регулироваки производителности. Чем больше воздуха, тем быстрее работает насос. Значит купить компрессор (и неплохой) все-таки придется. Смотрите на производительность насоса и расход воздуха. Производительность в реале делится на 2, а расход (и требуемое давление) - умножается на полтора. Нет в мире честных продавцов, но и так неплохо. А когда (и если) вы будете ставить автоматику на вашу перекачку, то обнаружите, что управление сжатым воздухом еще и удобно, безопасно (особенно в пожарном плане - нет электрики, на которую может пролиться что-нибудь горючее), и понаставите себе химически стойких КРАНОВ из чистого тефлона, самые лучшие из которых - тоже управляются сжатым воздухом. Ну или крутите ручками - я полгода крутил, периодически забывая повернуть один из 10-12 кранов, и что-нибудь куда-нибудь не того выливая. Когда автоматика заработала, для того, чтобы сменить режим "варка" на режим "промывка" - достаточно стало одной кнопки, и все нужны краны открывались, а все ненужные - автоматически же закрывались. Итог - полный цикл синтеза (все три стадии вместе с бромированием) и все промывки - рекорд - за 6,5 часов сделанный. Ну так... мне нра)

На этом месте внимательный читатель спросит - а что ты там говорил про волшебную палочку? Спрашивали - отвечаем. Есть еще один вонючий и противный момент синтеза - отмеривание и заливка в реактор исходных реагентов. У нас он сделан так - через очередной тройной кран ко ВХОДУ нашего супернасоса подключен гибкий шланг (силикон), который заканчивается тонкой тефлоновой жесткой трубкой (полипропиленовые даже 20 мм диаметром слишком толстые), длиной примерно полметра и диаметром около 8-10 мм. На палочке - ручка. Палочка суется в канистру, стоящую на весах, включается насос, и мы наблюдаем, как нужное количество реагента засасывает в реактор (вы же помните, куда подключен выход насоса). Циферки на весах бегут в обратном порядке, но если вы поставили "тару" (а именно полную канистру) на "ноль", то на знак "минус" на табло можно просто не смотреть) Скорость перекачки как раз такая, чтобы не ждать долго, но и остановить можно с очень хорошей точностью. Потом одна канистра снимается, другая ставится, палочка засовывается, "тара" - на "ноль", и процесс повторяется со следующим реактивом. Такая вот "волшебная палочка", только перекись и солянка заливается в дозирующие емкости по старинке, через воронку, да и то потому, что руки не доходят присобачить второй насос специально для них.


Да. По этому же принципу "волшебной палочки" можно организовывать откачку РМ из колбы, если вы еще не разжились реактором, и варите в колбе. Только для этого варианта лучше всего подойдет стеклянная палочка, СТАЦИОНАРНО засунутая через дырявую пробку, или моток любимой фум-ленты ГЕРМЕТИЧНО в боковое горло трехгорлойреакционной колбы (а в другом у вас скорее всего будет стоять термометр), и достающая как раз до дна (минимальной точки) этой самой колбы. Чтобы стеклянную трубку не пршлось гнуть, берите колбы системы КГУ (а не КГП) - в КГУ боковые горла стоят под углом к основному (а в КГП - параллельны) и угол как раз тот, какой надо. Дальше боковое горло щедро заматывается той же фум-лентой - и не воняет ничего) Лайфхак. Пользуйтесь.



4. Сборка второстепенных установок. Стекло и резиновые шланги, канализационные трубы и канистры. Работа под вакуумом.

Ок, реактор мы обвязали. И даже сварили, и не протекли. Соединения выдержали. Теперь начинаем выпаривать и фильтровать. Но вместо нутча и роторника используем установки, описанные в темах "НеРоторный испаритель" и "НеДоНутч, но Фильтр". Которые стоят ровно в 10 раз дешевле, чем их магазинные собратья.

Собственно, устройство самих установок там описано. Здесь нас интересуют методы сопряжения стекла и всего остального, которые мы еще не рассматриватли. Чем все эти вспомогательные установки вообще отличаются от реактора? Более слабыми требованиями к материалам. Нет уже брома, кислот, метиламина. Только ИПС, ацетон, ДХМ - тоже не самое хорошее, но у же попроще. Поэтому в таких устройствах допустимо:
4.1. Вставлять стекло со шлифом в пластиковые трубы на резиновые прокладки. Прокладок этих, в сантехнических целях используемых, на самом деле очень и очень много типоразмеров. Технически они напоминают прокладку в колбу Бунзена - мясистые, с несколькими рядами уплотнений. Используются они для вставления канализационных труб одного (меньшего) размера в другой (больший). Соответственно и размеры у них такие: 25/32 (внутр/внешн диаметр в мм), 25/40, 25/50, 32/40, 32/50, 40/50. Большие размеры типа 76/110, или 90/110 - для переходов со старых чугунных труб на 110 мм современные. Есть еще уплотнительные резинки в сами трубы - из них неплохие получаются уплотнения, если набрать их несколько. Размеры там примерно 25/27, 32/35, 40/43 и 50/54 мм. Даже при воздействии ДХМ, которое обычно в таких системах не длится долго, эти резинки набухают, но не растворяются. А если замазать их густо силиконовым герметиком, то это и лишняя герметичность, и защита - силикон большинство растворителей держит.

Что соединяют такие резинки? Ну внешняя труба, в которую вставляется такая резинка - обычно пластиковая. Если особая герметичночть не требуется, подойдет пп канализационная труба. Обычная, серенькая. Все трубы втяжки у нас из них сделаны - они легкие, хим стойкие, и легко крепятся, имеют кучу стандартных тройников и колен. Если давление кое-какое есть, то это ПП труба для воды или отопления. Или муфта - равносторонняя или переходная, с большего на меньший диаметр. Там, где надо, я использовал муфты даже таких больших диаметров, как 50 и 60 мм, кстати, сами муфты имеют немного другие диаметры - перед окончательнос сборкой не забывайте их померить штангенциркулем, чтобы убедиться, что все у вас влезет и с натягом. С одной стороны в такую муфту мы вставляем нашу стекляшку, с другой - муфта припаивается к пп трубе, и дальше трубопровод ведется сварным способом, и достаточно герметичен.

Стекляшки же, которые туда вставляются, представляют собой переход муфта-трубка. Т.е. с одной стороны стоит стандартная муфта, например 29/32, шлиф. А с другой - просто открытая стеклянная трубка, которая, предварительно натертая вазелином, с усилием вставляется в подходящую прокладку. И размеры более-менее подходят - по крайней мере, подобрать пару для стекляшки не составляло у меня труда. Таким образом собран, например, сборный холодильник у выпаривалки - тройник со сдвоенными холодильниками и предохранительным клапаном вставляется в переход муфта-трубка, и через прокладку - в в пп трубу. Конструкция, промазанная силиконовым герметиком, отлично работает под вакуумом, спокойно набирая 0,05 атмосферы, а иногда и ниже.

Таким же образом вставляются в пп трубы и ВОРОНКИ. Пластиковые (из того же пп), они стоят сверху установок, для ручной заливки разных жиж. Кстати,поскольку кислот на этой стадии уже нет, на пп трубопроводы спокойно ставятся металлические ручные или электрические шаровые краны и вентили. Кому что сердце пожелает. Даже латунь)

4.2. Вставлять стекло со шлифом в пластиковую поверхность на обжимные соединения. Иногда перед нашими самоделкинами встает немного другая задача. Стеклянный шлиф в самодельном адаптере надо ПРИВИНТИТЬ к какой-нибудь поверхности на резьбу (например, канистре). До этого мы фиксировали его пайкой к трубопроводу, но и привинтить иногда бывает надо, когда паять не получается. Лучший пример - крышки приемных канистр для выпаривалки. Шлифы, вставленные в эти крышки, должны обеспечивать быстроразьемное соединение с хорошей пропускной способностью, т.е. неплохим диаметром (хотя бы 10 мм), плюс оно должно быть химимчески стойким - потому что по нему-то постоянно течет растворитель в процессе пере гонки. Шлиф удовлетворяет всем этим условиям. В шланг, который ведет в канистру, вставляется керн (14/23) а в крышку канистры - муфта-трубка (14/23), крышка канистры завинчивается, и керн вставляется в муфту - очень удобно, ничего крутить не надо. С другой стороны, прикрепление муфты-трубки к крышке канистр пайкой сложно - полиэтилен паяется трудно, и там используется другая система крепления нашей стекляшки к пластику - а именно - стандартные зажимные соединения для ПЭ труб низкого давления (напорная канализация). Они работают по другому прнципу - не паяются, а сначала труба подходящего диаметра (или наша стекляшка) вставляется в адаптер, на него надевается коническое "обжимное" кольцо, и наконец - завинчивая крышку такого адаптера, мы распираем этот конус, который плотно обжимает вставленную трубу. Размеры таких стандатрных труб - 20, 25, 32 и более мм, наши стекляшки под эти размеры в общем можно подобрать, и кроме того, если стекляшка "худее" стандартного размера, ее всегда можно обмотать той же незаменимой фум-лентой до требуемой толщины. Все работает) Имеется куча переходов с таких адаптеров на стандартную резьбу, поэтому привинтить адаптер к любой плоской поверхности (крышке канистры), проткнув ее и с той стороны затянув гайку - проблем не составляет)

4.3. Те же персонажи и мистер Тефлон.
Еще одно полезное свойство таких адаптеров в том, что они позволяют закреплять в себе, и привинчивать к поверхностям полужесткие трубки подходящего диаметра. Такие трубки делаются из, например, полиэтилена, или, что особенно ценно - тефлона. Тефлоновые трубки - это не стекло со шлифами, но тоже очень правильный химический прибабас, в некоторых случаях их использование позволяет сделать абсолютно стойкую магистраль, если это надо. А специальных крепежей для них в РФ продается мало, поэтому держите и этот лайфхак. Сами же адаптеры изготовлены из полиэтилена, который тоже стоек к большинству реагентов. Из относительно нестойкого - там только уплотнительное резиновое кольцо, которое заматывается фум-лентой, как я писал выше.

4.4. Работа нашего колхоза под вакуумом.
Все самодельные сопряжения стекла, тефлона, металлических фитингов и кранов, труб из пп и пэ могут работать также и под вакуумом - они достаточно герметичны, по крайней мере для вакуума не выше 0,05 атм. Все, кроме канистр. Крышки канистр, по крайней мере, которые я видел, к сожалению, не могут обеспечить достаточной непрониицаемости, а сами канистры - достаточной жесткости (их плющит), поэтому если вы хотите адаптировать установку из этих деталей для работы под вакуумом, вы должны сделать следующее:
4.4.1. Убрать из конструкции канистры (например, приемные для конденсата) и заменить их классическими колбами с адаптерами в горло на шлифах.

4.4.2. Заменить силиконовые шланги, которые от вакуума тоже сплющивает, на специальные вакуумные шланги с толстыми стенками. Они хоть и резиновые, но достаточно химстойкие, чтобы противостоять нашим растворителям, по крайней мере долгое время (месяцы).

4.4.3. Чтобы насос не качал лишний воздух, как можно сильнее ограничить обьем магистрали, "отрезав" кранами (подойдут обычные металлические или пп краны) все лишние ответвления, оставив только необходимые, тем самым уменьшив количество мест, которые могут течь.

4.4.4. Все места соединений типа стекло/резиновая_прокладка/пластиковая_муфта надо разобрать, обезжирить, промазать как следует силиконовым герметиком, затем собрать "на сырую" и дождаться высыхания герметика.

4.4.5. И последнее, но важное - т.к. во всех процессах участвуют более-менее агрессивные для пластмасс растворители, то обязательно надо поставить защиту вакуумного насоса от паров, которая описана тут - http://hydraclbbg7tspwiknhejpewdzatd5egkw67pa3e64ipzde3z4hopmqd.onion/forum/thread/65057 Тем самым вы продлите жизнь даже самому дешевому китайскому маслянному насосу в разы.

Описанные выше пробки с просверленными дырками и вставленными в них трубками, полипропиленовые трубы на сварку, краны, в том числе обычные сантехнические, и тем более стекло на шлифах, с хороошей смазкой и клипсами - готовы к работе с вакуумом без дополнительных манипуляций. Таким образом ваша система, в том числе и самодельные ее соединения, готовы к работе с вакуумом.



4.5. Мельком можно упомянуть соединения на нашем самодельном нутч-фильтре, сделанным из большой фарфоровой воронки Бюхнера (30 см), колбы от роторного испарителя (20 литров) с верхним и нижним фланцевым соединением, и переходников, сваренных из пп труб и муфт. Все соединения там вам уже знакомы. Как соединить воронку и пп муфту (через резиновую прокладку на герметик) - описано немного выше, как соединять пп фланец (бурт) и стеклянный фланец - в главе про плоские шлифы, как соединять нижний стеклянный фланец опять-таки с пп буртом - там же. Получилось надежно и дешево. Тонкость там только одна - т.к. воронка из фарфора весит очень много, пришлось вставить под нее фанерку с отверстием под размер чуть шире носика воронки, чтобы принять на себя вес этой воронки (набитой к тому же иногда мефом под завязку), чтобы она не раздавила стеклянную колбу. В остальном стандартные работы.



4.6. Ну и последнее довольно экзотическое соеднение, которое получилось у нас достаточно случайно, хочу тоже отметить. При сборе установки нам надо было получить широкое (не менее 30 мм), но гибкое соединение, по которому шел бы пар из выпаривалок к холодильникам. Те трубки, которые у нас были, были либо слишком жесткие (тефлон), либо слишком узкие - как армированные силиконовые шланги. И тогда мы случайно заметили, что кусок обычного садового резинового шланга диаметром 32 мм (ну не совсем обычного, а довольно качественного) - идеально подходит для того, чтобы внатяг, с помощью вазелина, надеться с трудом на насадку Вюрца 29/32-29/32-29/32 (то есть на шлифованный керн 29/32) - с одной стороны, и на переходник "Керн 29/32-трубка" - с другой стороны. Тем самым случайно мы получили гибкий и очень толстый шланг с двумя стеклянными шлифованными элементами на концах. В процессе эксплуатации от температуры, концы этого резинового шланга ЕЩЕ ПРОЧНЕЕ уселись на стеклянных элементах, тем самым сформировав систему, которой мы пользуемся до сих пор (9 месяцев, без замены шлангов).


5. Краны ручные, элетрические и пневматические и как их правильно готовить.

Ну и немного про то, что я сам доделать еще не успел, но какое-то видение процесса есть. Рано или поздно, когда на установке появляется десяток разных кранов, которые в разных режимах работы (варка, перекачка, заливка реагентов итд) должны быть то открыты, то закрыты, любой варщик начинает задумываться об автоматизации. Нажал на кнопку - все готово к варке и случайно забытый кран на жопе, из которого сифонит дрянь, не беспокоит. Нажал другую - и все готово к сливу, и каскады из-за разности давлений в реактор не стремятся вылиться. Красота, и удобство, а значит - скорость и чистота. Автоматика - тема отдельной песни, а мы здесь поговорим о том, какие краны бывают, и как их сопрягать с установкой.

5.1. На реактор нам подойдут краны:

5.1.1. Ручные прямые и тройные краны из пп или тефлона. Ну тут все ясно - крутим ручками. Тонкость одна - пп краны обычно на вваривание в пп трубы же, а тефлоновые - на резьбу, варится тефлон хреново.

5.1.2. Шаровые краны с электромотором. В основном пп, т.к. тефлон начинает стоить бешенных денег. Да и стоимость пп крана с движком колеблется от 10 (за маленький и б/у) до 50 тысяч рублей. От размера проходного отверстия зависит сильно. Есть еще у них недостаток, на реакторе не сильно заметный - у них есть время срабатывания, и колеблется оно от 10 секунд, до минуты(!). Т.е. не быстрые. Правильно, шарик надо повернуть, это время. Надо учитывать. И наконец...

5.1.3. Пневматические краны из пп и того же тефлона. Отличаются быстрым временем срабатывания (сжатый воздух - вещь резкая, как понос), и водятся на барахолках в больших количествах в б/у виде, не очень дорого, т.к. продавцы обычно не знают, что им делать с такой замысловатой херовиной. Пп тоже варится, тефлон - привинчивается. Такие краны требуют более сложной конструкции управления - к самому химстойкому пневмокрану подводится сжатый воздух, на пути которого, в свою очередь, ставится самый обычный дешевый и простой электроклапан. Сжатый воздух - вещь не агрессивная, поэтому электроклапан может стоить 1000 рублей и отлично управлять своим химстойким братом. В целом, я с удивлением обнаружил, что такая системв, несмотря на кажущуюся сложность, обоходится раза в 2-3 дешевле электрического собрата, кроме того безопаснее (на пути едкой жижи нет проводов с электричеством) и шустрее. Одна проблема - нужен-таки компрессор, но если вы завели пневматический мембранный насос (а только такие и выживают в нашей жиже), то он у вас уже есть. Так что рекомендую посмотреть на этот вариант повнимательней.

5.2. С вспомогательными установками попроще. Кислот тут нет, так что у вас появляется большой выбор из:

5.2.1. Ручных, самых обычных сантехнических кранов из металла и пп. От 150 рублей за штучку.

5.2.2. Электрических клапанов, из металла в основном. У них моментальное срабатывание, и цены от 2000 (за латунный с EPDM/FKM мембраной - ограниченно стойкий, надо смотреть, что за растворители вы через них качаете), до 7-10 тысяч за нержавеющий с тефлоновой мембраной (этим пох на все).

5.2.3. Шаровые краны с электроуправлением. Используются реже, т.к. проигрывают мембранным по удобству использования. В целом аналогичны 5.1.2., только сильно дешевле (от 3 до 5 тыс) за счет латуни корпуса. Ну и...

5.2.4. Пневмоклапана, которые используются еще реже, т.к. дорогие и с избыточным функционалом. Ставятся разве что из соображений пожарной безопасности. И подключаются по схеме, такой же, как и в 5.1.3.

Стану большим и богатым - поставлю себе автоматику и сделаю кнопку "сварить пиздатый меф". Чего и вам, читателям, желаю. Осталось две темы, и конец февраля близок. Все, что знал, вам рассказал. А что не знаю - расскажу как выучу. Живите богато, работайте легко.
 
Сверху Снизу