Синтез UR-144 из TMCP-индола (крупномасштабный)

[HollyWeed]

Теперь мы рассмотрим синтез каннабиноида UR-144.

Требования к помещению:
Рабочая зона (столешница для приготовления продукта) должна быть обязательно оборудована вытяжной вентиляцией с возможностью притока свежего воздуха.
Не помешает оборудовать место (многоярусные стеллажи) для сушки продукта, также с возможностью приточной вентиляции.
Стоит позаботиться и об упаковке, чтобы место было достаточно удобным для взвешивания и упаковки, желательно под вытяжной вентиляцией.
На время производства полы рекомендуется покрыть полиэтиленовой мембраной, так как такого обилия каннабиноидной пыли не избежать.
Впоследствии помещение будет легче мыть, собирая полиэтиленовую мембрану.



Реактивы:

1. 2,2,2,3,3-тетраметилциклопропил(1H-индол-3-ил)метанон (TMCP-индол).
2. Гидроксид натрия (NaOH).
3. Тетра-н-бутиламмоний бромид (TBAB).
4. 1-Бромпентан (1-BP).
5. Вода (H2O).

Оборудование:
1. Весы.
2. Плоскодонные колбы 10 л.
3. Воронка для сыпучих материалов (с широким дном).
4. Совок для муки.
5. Стаканы объемом 1-2 л.
6. Электрическая конфорка.
7. Накладная мешалка (не обязательно, но с ней лучше).
8. Силиконовые формы для выпечки.
9. Шприцы.
10. Блендер.
11. Большая миска или ведро.



Индивидуальная защита:
1. Одежда с длинными рукавами.
2. Респираторная маска (или респиратор + очки).
3. Латексные перчатки.
4. Тканевые перчатки или кусок плотной ткани.



Добавление:
1. Взвесьте 2000 г TMCP-индола и добавьте их в 10 л колбу через воронку для сыпучих материалов.
2. Взвесьте 1300 г гидроксида натрия и добавьте к TMCP-индолу в 10 л колбу.
3. Взвесьте ТБАБ 800 г и также добавьте в 10-литровую колбу.
4. Налейте в колбу 1500 г 1-бромпентана (по весу в килограммах, а не в литрах).
5. Налейте 3000 мл воды (подойдет обычная водопроводная, если она приемлема).

Реакция:

После того, как мы добавили все реагенты, перемешиваем реакционную смесь до тех пор, пока не разделятся два разных слоя и не растворится весь гидроксид. Когда он растворится, колбу будем нагревать, чтобы не обжечься, можно дополнительно использовать перчатки, одетые под латекс, или толстый кусок ткани.



Как только два слоя разделились и весь гидроксид растворился, поставьте колбу на плитку и включите нагрев на максимум. Если есть верхняя мешалка, установите ее в колбу, если нет, то перемешайте колбу, одев тканевые перчатки или взяв толстые куски ткани (тряпки, полотенца), чтобы не обжечься (в конце реакции она будет очень горячей). Перемешивать нужно достаточно хорошо, чтобы слои перемешались (гомогенизировались).



Накладная мешалка может работать на постоянном перемешивании всю реакцию. Если мешалки нет, то периодически крутим колбу в тканевых перчатках, постоянно, если смесь уже закипела. Нагревание при кипении продолжаем до тех пор, пока содержимое колбы не станет максимально похожим (несколько в "молочный" цвет), без выделения прозрачного слоя (обычно до этого проходит 15-30 мин).



Затем снимите колбу с нагрева и дайте ей дойти до четкого разделения на два слоя. Нам нужен верхний слой. Продукт может кристаллизоваться прямо в колбе, что затрудняет его извлечение. Поэтому делаем все быстро.



Верхний слой аккуратно снимите из колб в стаканы (не забывайте о температуре, используйте толстые перчатки или полотенца), или сразу в силиконовые формы. Необходимо следить за тем, чтобы нижний слой воды оставался в колбе. Когда верхнего слоя (масла) останется совсем мало, его можно перелить в стакан с водой и аккуратно собрать шприцем



Оставьте при комнатной температуре на 24 часа до застывания. Мы берем силиконовые формы именно для удобства извлечения продукта после кристаллизации, он полностью застывает и принимает ту форму, в которую был залит.



Достаем и измельчаем кристаллизованный продукт. Сушим на бумаге и подносах. При наличии теплого помещения и вентиляции сушка обычно занимает два дня. Выход: 3000 г.






Мы можем использовать эту реакцию для получения других каннабиноидов серии JWH