Это одна из заключительных серий повествований молодых начинающих наркобаронов Кулибиных, в которой они будут рассказывать Вам, как и нахуа (прекрасное испанское слово, обозначающее крайнюю степень сомнения) собирать из подручного материала не что иное, как РЕАКТОР - светлую мечту начинающих варщиков, и как без этого можно обойтись (ну, пока не накопили денег).
Цена вопроса реактора на 20 литров - около 300 тыс, цена установки, собранной вместо этого чуда - примерно в 5 раз меньше, а если на 10 литров - может быть и в 10.
Впрочем - посчитаем по факту.
Для начала зададим себе вопрос - какие-такие волшебные преимущества несет реактор профессиональный (т.е. пригнанный от наших китайских друзей) и самопальный, как ими пользоваться в полной мере, и как сделать что-то сильно похожее, но задешево.
Итак, если вы посмотрите на любой стандартный реактор, например вот:
- что мы видим здесь нужного, и не очень.
Сначала — опишем ОЧЕНЬ полезные функции,
1. Колба на 50 или 100 литров. Надо понимать, что самостоятельно собрать установку объемом более 20 литров практически невозможно - нет нужных колб в продаже. С другой стороны, если вы только начинаете свой путь, то это и не нужно - запороть варку на 100 литров сразу - большая потеря денег и настроения. Я бы советовал начинать с установки на 10 литров, отработать технологию, и потом уже замахиваться на большее.
2. Нижний слив основной (реакционной) колбы. Это наверное, самая ценная функция реактора. То есть реактор - сам себе делительная воронка. Не надо переливать довольно большие объемы жидкости в делительную воронку (даже для установки 10 литров такие объемы могут достигать 6-7 литров, а максимальный объем стандартной делительной воронки - 2 литра, значит таких переливаний нужно несколько). Кроме того, делительная воронка делит медленно - проток в кране узкий. Кроме того, делительную воронку надо трясти, чтобы премешать жидкости при промывке - т.е. снимать со штатива, трясти и ставить обратно. В реакторе достаточно включить мешалку на пару минут.
Однако, чтобы полностью получить преимущества от нижнего слива, вам надо работать с растворителями ЛЕГЧЕ воды - т.е. бензолом, толуолом и тд. Если вы работаете с ДХМ, то при каждой промывке вы должны будете сначала сливать рабочий слой, т.к. он тяжелее водного, потом выливать и выбрасывать промывку, потом заливать обратно рабочий слой. Это довольно неудобно и на это тратится много времени. Поэтому либо надо менять техпроцесс, либо ставить приемный бак и насос, который будет закачивать рабочий слой обратно.
3. Рубашка для нагрева/охлаждения РМ. Это вторая ценная функция, свойственная современным реакторам. Представляет собой двойные стенки у основной колбы, имеющие вход и выход для подачи нагревающей/охлаждающей жидкости. Только надо понимать, что сама по себе нагревающая/охлаждающая жидкость ниоткуда не появится, значит нужен прибор, который будет ее нагревать или охлаждать. Он называется термостат, и хороший термостат стоит хороших денег, подешевле, чем сам реактор, но сравнимых — 2-3 сотни тысяч. Поэтому надо сразу закладывать в бюджет покупку термостата. Ну или собрать его самим, что для небольших установок дело не очень хитрое, ну а там решите, будете ли сами собирать большой или нет. Аналог такой рубашки, не такой, правда, эффективный, но пойдет, можно собрать самим.
4. Верхнеприводная мешалка с уплотнением и карданной передачей. Это третья ценная функция, но однако может быть куплена похожая мешалка отдельно по цене от 15 тысяч (для 10 литровых колб) до 35 тысяч (для 20-литровых). У таких мешалок не будет карданной передачи (которая обеспечивает плавность хода), поэтому установку будет трясти. Значит придется ее выставлять (регулировать) точнее. Но это возможно. Уплотнения, вставляющиеся в шлиф тоже можно купить отдельно, в самом бюджетном варианте - просверлить фторопластовую пробку. Оттуда будет немного улетать, но терпимо. Еще у штатной мешалки реактора малые обороты (до 450 об/мин), зато огромные лопасти. У покупной обычно — оборотов можно поставить до 2500, а мешальники — небольшие. Но к любой из этих систем можно приладиться и без потери качества.
Дальше идут функции, которые легко купить для небольшой установки отдельно:
5. Обратный холодильник (ОХ). Обратите внимание, что на реакторы не ставят шариковые холодильники - только спиральные (Димрота). Связано это с тем, что у спирального холодильника эффективность гораздо выше. Шариковые рекомендуют только потому, что они более выносливые, их труднее сломать. Однако я рекомендую сразу ставить на установку спиральный холодильник, а еще лучше - с двойным (внутренним и внешним) охлаждением. И учиться его не ломать. Также еще раз напомню, что холодильник нуждается в поставке воды для охлаждения, т.е. чиллере, причем скорее всего - другом, не том, что стоит на рубашке, т.к. может возникнуть ситуация, когда рубашку реактора надо нагревать, а ОХ - охлаждать. Так что это тоже надо закладывать в планы по закупке оборудования.
6. Капельная воронка (с компенсатором давления). Это тоже легко купить отдельно. Кроме того, воронки, поставляющиеся с реакторами стандартно, обычно катастрофически малы - либо надо дозаказывать их сильно больше, либо покупать потом отдельно. Либо постоянно перезаливать в них реагент, что неудобно. Но на маленьких объемах (10-20 литров) можно купить воронку нужного или почти нужного размера.
7. Термодатчик. Тут без комментариев, на небольших установках можно вообще пользоваться термометром.
8. Рама на колесиках. Тоже легко собирается из подручных материалов - например в Леруа мерлен продается так называемая "система Джокер" (отдел "Скобяные изделия"), основанная на трубах диаметром 25 мм и разного рода зажимах этих труб между собой. Из этой системы рама для 10/20 литровой установки собирается одним человеком с помощью одного шестигранного ключа.
И, наконец, практически не используемые функции:
9. Система сбора и слива конденсата (под холодильником). Дело в том, что реактор еще можно использовать, как роторный испаритель, задавая нагрев рубашки до высоких температур, и отгоняя растворитель с помощью этой системы. На практике это не очень нужно, т.к. выковыривать сухой продукт из реактора непросто, лучше делать это в отдельной установке, собрать которую не так сложно.
10. Система откачки воздуха, которая позволяет выпаривать в реакторе под вакуумом. И эта функция обычно используется в роторных испарителях, и не используется в реакторе по той же причине.
Теперь, когда мы все рассмотрели, можно рассказать, как сделать все это из подручных материалов.
Реактор на 20 литров. Пойдем прямо по пунктам, указанным в предыдущем посте.
1. Объем. Как я уже говорил, для начинающих варщиков объем 20 литров более чем достаточен. Обьем 10 литров я рассмотрю в следующем посте, про установку, собранную на обычной колбе.
2. Нижний слив. Это самая сложная функция в данном реакторе. И сделать ее самостоятельно нельзя. Не получится (если вы не искусный стеклодув). Но есть путь обхода. В России сохранилось множество старых, чехословацких еще, реакторов фирмы Симакс. Фактически это и есть реакционная колба с крышкой, в крышке есть отверстия под стандартные конические шлифы (в том числе центральный 40/45 и боковые 40/45 и 29/32). Нижний слив оснащен специальным сферическим шлифом, который маркируется как Ду25. Множество таких колб с крышками продается, например, на Авито, а если подумаете, то и еще где-нибудь найдете (как всегда, я сдаю те пути приобретения, которые сам не использовал, но держал, как запасные). Цена за такие колбы - от 30 до 50 тысяч, и можно еще поторговаться. Это все списанные или спизженные из старых НИИ реакторы, которые поставлялись туда во времена СССР.
Что надо знать, покупая такую колбу:
2.1. Нижний кран наиболее трудно найти, и не всегда он продается вместе с колбой. Однако и такие краны продаются отдельно, и на том же Авито, и в других местах. Берите сразу пару таких кранов, не меньше. Они хуже, чем фторопластовые, требуют смазки, периодически протекают и нуждаются в периодическом обслуживании - чистке и замене смазки. Кстати - берите хорошую фторопластовую смазку (ищется в Яндексе по словам "фторпластовая смазка" или "фторопластовая вакуумная смазка") - пригодится. Не забудьте систему стяжки крана с нижним выходом - тоже скорее всего будет продаваться за отдельные деньги, тоже лучше взять несколько. Но стоит это все копейки, тысячи рублей.
2.2. Сверху в крышке стандартные шлифы, так что как вставить сверху приборы - не надо долго думать. Только не все гнезда, которые намечены на крышке, просверлены до конца и пришлифованы. Проверяйте, чтобы знать, сколько у вас рабочих гнезд. Лучше бы хотя бы 4 (максимум на крышке 6 гнезд не считая центрального).
2.3. А вот старые стеклянные якоря-мешальники, которые иногда (но не всегда) продаются с такими колбами, за отдельные деньги, брать не стоит. Система там дурацкая. Тем более центральное гнездо соответствует шлифу 45/40, в него можно вставить нормальный фторопластовый уплотнитель на стандартный вал толщиной 8 мм. И любой китайский мешальник туда подойдет.
2.4. Также лучше сразу выкинуть резиновую прокладку между крышкой и самой колбой. Она даст вам много грязи в реактор - ее разьедает. Купить лист фторопласта 3-4 мм толщиной, и вырезать из него круговую прокладку, и потом затянуть винтами. Имейте ввиду, что как и на современных китайских реакторах, фторопластовые прокладки - одноразовые, то есть если вы ее поставите и затянете, то разбирать реактор не рекомендуется. А если разберете - то придется ставить новую прокладку. Потому что фторопласт деформируется, но один раз, и потом сохраняет деформацию.
2.5. Ну и самое радикальное решение - вообще заменить верхнюю стеклянную крышку фторопластовой, которую можно выпилить (лобзиком, да-да) из 40 мм листа фторопласта размера не больше 300*300 мм. Тогда можно самому нарезать нужные гнезда под ваши дополнительные приборы. Кто не знал (а я полгода назад не знал), все гнезда под шлифы делаются так: сначала сверлится отверстие под минимальный диаметр шлифа (для шлифа 29/32 - это 26 мм, а не 29, как вы могли подумать), а потом растачиваются под конус инструментом под названием "конусная развертка 1:10". Стекло такой разверткой расточить нельзя, а вот фторопласт - можно.
3. Рубашка. Или водяная баня. Рубашки у таких старых реакторов нет. Но можно поставить его в самодельную водяную баню с возможностью нагрева и охлаждения. Это будет вам сразу и термостат. Берется бак из нержавейки, круглый или квадратный, чуть ниже самого реактора (чтобы можно было заглянуть внутрь и посмотреть, как там в реакторе дела), и не слишком шире по остальным размерам - чтобы не так много воды было в нашей водяной бане. Дальше врезаются три отвода с резьбой 1/2 дюйма, чтобы подключать шланги - в дне - слив, сверху - налив и перелив, перелив соединяется с канализацией, на слив и налив ставятся краны. В бак врезаются тэны (на 20 литров лучше 3-4 кВт в общей сложности) и термометр. Если решите ставить автоматизацию (контроллер), то термодатчик, совместимый с вашим контроллером. В дне прорезается отверстие размером с горловину колбы Бунзена и нижний слив туда вставляется... правильно, на прокладку от колбы Бунзена, которая защищает стеклянный слив от контакта с металлом бака (иначе треснет и отвалится, когда будете притягивать колбу к станине). Только берите большую черную прокладку, а не зеленый конус - конус прорежет металлом об стекло. Для надежности все сажается на герметик, и притягивается к станине - как - это потом напишу.
Итак, нагрев у нас производится ТЭНами (выведеными на выключатель и в сеть). А охлаждение в простейшем случае делается проточной водой. Бак подключается к холодной воде и в нужный момент налив включается, температура в баке резко падает. Избыток воды уходит в перелив. Более сложная система включает чиллер, которых много продается (для пива, например) разных мощностей и разной степени б/у. Мощности чиллера хватит нам примерно 1-1,5 КВт (по холоду), причем его можно подключить не только к баку, но и к обратному холодильнику. Еще более сложная система включает в себя контроллер, который управляет и ТЭНами и чиллером. У нее могут быть датчики и в баке, и в самом реакторе (что лучше), только надо подумать об том, чтобы в реакторе это датчик не сьело. В химмагах продаются например, датчики стандарта Pt100 или Pt1000, в тефлоновой оболочке. Но надо позаботиться, чтобы контроллер поддерживал этот стандарт. Или можно взять стеклянную трубку, запаять с одного конца, и засунуть туда датчик от контроллера. Для лучшей теплопроводности залить машинным маслом, и вставить в дырку в пробке. Дальше, ребята, сами)))
Цена такого бака, в многочисленных мастерских, которые есть в каждом городе - тысяч 10-15 тыс рублей со всеми наворотами. Дырку в дне можете просверлить сами, для конспирации, для этого нужна дрель и одна твердосплавная коронка нужного диаметра. На нержавейке вы ее убьете за одну дырку, но и фиг с ней)
4. Мешалка. Тут все просто. Покупаете мешалку под подходящий объем (30-40 тыс), уплотнитель под 40/45 (или с переходником под 29/32). Крепите на раме над реактором (про раму - потом).
5. ОХ. Ставите покупной (я рекомендую еще раз спиральный с двойным охлаждением) в гнездо 29/32, крепите на раме.
6. Капельная воронка. Аналогично. Поскольку объем стандартных покупных воронок не более 2 литров, придумайте, как поставить две - будет лучше менять по очереди. Через тройник, или как-нибудь еще. Еще можно сразу поставить дозирующие насосы, стоят они 15-20 тысяч (каждый), и позволяют качать в реактор реагенты из любой подходящей емкости с регулируемой скоростью. Очень удобно)
7. Про термодатчик я уже писал выше, когда писал про контроллер. Стандартные термометры не достанут до РМ, если ее будет меньше 2/3, что бывает часто. Так что в любом случае берите контроллер, чтобы хотя бы использовать его как термометр. Ну а там придумаете, как на него повесить управление нагревом/охлаждением. Будет даже круче, чем в стандартном реакторе)
8. Рама. Раму вы можете сварить, или как я писал выше, собрать из конструктора,который называется "система Джокер" и продается в Леруа мерлен. Колесики к ней приделываются тоже. Раму лучше делать высотой 2 метра, ставить реактор не ниже 70-80 см, чтобы влез снизу кран (а он у старых реакторов большой) и канистры на слив. Мы сделали ее (раму) еще и двухсекционной, в боковой секции поставили чиллер (чтобы он катался вместе с реактором) и дополнительное оборудование - насосы, которые подают реакгенты вместо капельных воронок и прочее. Сделали четыре горизонтальных пояса обвязки - нижний (около колес) - для жесткости, средний (на нем стоит бак с реактром) и верхний (на уровне чуть ниже крышки реактора) и самый верхний (для жесткости и крепления штативных палок). Вместо штативов мы взяли кухонные рейлинги (это стальные полые палки диаметром 16 мм и длиной 1 метр), на которые отлично крепятся стандартные крепления для лапок штатива, которыми закрепляется все оборудвание сверху реактора. Палки закрепляются между верхним и самым верхним ярусом обвязки, и что самое приятное - вставляются туда, куда надо, по месту крепления оборудования. Мешалка тоже закреплена на одной из таких палок.
Бак ставится на средний ярус обвязки. Под него мы подложили еще пару ребер жесткости (все из того же конструктора). Далее вставили в него колбу. И, ВНИМАНИЕ(!) Притянули колбу к раме с помощью двух прямоугольников, горизонтальные стороны которых - металлические прямоугольные трубы сечением по-моему 20*40 мм с просверленными дырками, а вертикальные стороны - шпильки диаметром 12 мм, пропущенные через эти дырки, и затянутые гайками. Сверху прямоугольные трубы привинчены к обвязке реактора, которая соединяет крышку и тело реактора, снизу - заведены под раму. Таким образом, свинчивая крышку и тело реактора, мы привинчиваем к крышке опорные скобы, которые потом внатяг фиксируем на станине, при этом выравнивая стеклянную колбу вертикально (устраняя перекосы) и вжимая ее (через прокладку) в дно бака, который оказывается зажат между реактором и станиной. Работаем год, ничего не течет.
9. и 10. систему мы не делали за ненужностью. Вроде все. Дальше будет рассказ, как собрать еще более простую систему на базе 10-литровой колбы. Но уже без некоторых полезных функций.
Бюджетная версия на 10 литров на основе колбы. Снова пойдем по пунктам.
1. Обьем. Ну колбу на 10 литров найти несложно. Только давайте уточним - для удобства лучше брать трехгорлую(!) крулгодонную колбу. Это избавит вас от мороки с термометром, например.
Более того (скажем дополнительно): продаются в химмагах колбы до 20 литров, а также так называемые "реакционные сосуды"(РС), тоже до 20 литров. Реакционные сосуды дороже (колба стоит 3-4 000 рублей), а РС - тысяч 20 с крышкой и закрепляющим ее хомутом. Но РС лучше тем, что у них очень большое горло, крышка почти как у реактора, с несколькими входами (стандартные конусы 29/32). Поэтому в них гораздо лучше работать с осадком - например кислить меф в безводной среде, когда он выпадает весь прямо в РМ. Если вы не используете РС, то кисление я порекомендовал бы делать в отдельном стакане, мешая вручную - иначе из стандартной колбы вы заколебетесь его потом выковыривать.
2. Нижний слив. Но нижнего слива ни у колбы, ни у РС тоже, как и у колбы, нет. Поэтому будем колхозить систему слива из колбы. Опишу ее в самом конце поста.
3. Рубашка (нагрев/охлаждение колбы). Вы можете для колбы собрать такой же бак на такой же станине, как и для нашего самодельного реактора. Но раз мы тут рассматриваем совсем бюджетный вариант, то есть вариант проще. А именно - колба ставится в водяную баню - металлический таз/кастрюлю с водой, в который засовывается су-вид (погуглите, что это такое) или еще проще - кипятильник. Надо только предусмотреть, чтобы этот кипятильник не стоял близко от колбы, иначе возможен локальный перегрев. Поскольку колба круглодонная, на дно кастрюли бросается подставка для круглодонных колб, чтобы она там не вертелась.
Есть и готовые баки со встроенным нагревателем, которые обеспечивают равномерный прогрев колбы. И недорого, особенно б/у. Это так называемые МАРМИТЫ - приборы из столовой для поддержания нужной температуры блюд. Такой б/у можно купить за 3-5 тысяч рублей, и в нем уже будет и емкость, и нагреватель, и термостат, регулирующий нагрев. Из недостатков я бы отметил маленькую мощность нагревателя - около 500 ватт - ну а что вы хотите за такие деньги?)
Для того, чтобы охлаждать воду в таком сосуде, надо кинуть туда шланг с краном от холодной водопроводной воды. И сделать дырку недалеко от верхнего края стенки, вставив туда шланг перелива, который бросить в канализацию. Это самая простая система охлаждения, которая не потребует особенных усилий. Еще лучше немного "завалить" установку на один угол с помощью подкладок, и сделать дырку именно в этом углу. Особенно это нужно, если вы используете РС с плоским дном, для организации системы слива.
4. Мешалка. Тут еще проще, мешалку на 10 литров (верхнеприводную обязательно) можно найти от 15 тыс рублей. Тут хочу пояснить - я категорически против использования магнитных мешалок. Во-первых якоря на таких мешалках часто "слетают" с магнитного поля, и вы вместо варки решаете проблему, как вернуть ее обратно. Во-вторых, это мешает нагревать и охлаждать колбу, уменьшая количество вариантов, как это можно сделать. Встроенные же в магнитные мешалки нагреватели еще менее мощные, греть ими 10 литров - чистые слезы, кроме того для них желательны плоскодонные колбы, а таких колб с тремя горлами я не видел. А дополнительные горла нужны. Единственный минус верхнеприводной мешалки, особенно дешевой - вибрация, это лечится жесткой рамой и точной установкой. У магнитной мешалки минусов гораздо больше.
5.-6.-7. Все дополнительные приборы ставятся на стандартные шлифы. Тонкости тут такие: боковые горла колбы обычно маленькие - шлиф 14/23. Если туда ставить массивные стекляшки, они могут сломаться. Поэтому ОХ и капельная воронка ставятся в тройник с тремя выходами 29/32 - в центральный - уплотнитель мешалки, в боковые - ОХ и воронка. Т.к. вход в тройник тоже 29/32, а горла у 10л колбы обычно 40/45, то ставится между ними еще и переходник с 40/45 на 29/32. Поэтому яколь мешалки надо брать подлиннее - желательно 500-600 мм длиной. А вот термометр ставится в боковое горло - так он всегда в жидкости. В другое же горло ставится система откачки жидкости из колбы - о ней тоже ниже. Чтобы термометр и откачка нормально сидели в колбе, колбу надо брать типа КГУ (когда дополнительные горла находятся под углом к основному), тогда как у колб типа КГП "ушки" параллельны, и трубку откачки вставлять туда неудобно. Чтобы иметь возможность залить в колбу реагенты через воронку (на шлиф 29/32, можно в одно горло тройника поставить еще тройник или "двойник", и в один из его выходов вставлять воронку. Тогда не надо будет снимать какой-нибудь прибор, чтобы залить реагенты. Ну а после заливания воронка убирается, и ставится пробка, лучше стекланная на шлиф. Да, и все соединения (шлифы) промазываются хорошей смазкой (идеально - вакуумная тефлоновая смазка - погуглите), и закрепляются клипсами. Это надо для того, чтобы во время процесса с выделением газов, у вас шлифы не выпрыгнули от давления друг из друга, и не разлилось что-нибудь вонючее.
Если у вас есть РС (напомню - реакционный сосуд), то у него в крышке есть несколько (обычно 4) параллельных шлифа, в центральный ставится уплотнитель мешалки, в остальные - ОХ, воронка и термометр. Для того, чтобы иметь возможность залить туда что-то вручную (через воронку на шлифе), можно тоже поставить тройник, который в нерабочем состоянии закрывается пробкой на клипсу. А можно и заливать через горло, вынув оттуда какой-нибудь прибор. Но через тройник удобнее.
Все стеклянные приборы, торчащие из вашей колбы, переходники, и сама колба (за горло) должны в обязательном порядке закрепляться штативными лапками на раме, тяжелые - двумя лапками за разные места. Чем больше будет креплений, тем жестче будет ваша конструкция, тем меньше рисков будет что-то сломать от веса или от вибрации. Не пренебрегайте этим. Кроме того, лапки и крепления от выделяющихся газов ржавеют, поэтому их должен быть небольшой запас, и время от времени их надо обрабатывать WD-40 c силиконом.
8. Рама. Раму на такой тип установки можно тоже собрать из конструктора "джокер", но сделать ее можно настольной. по горизонтали три обвязки - нижняя, стоящая на столе, средняя на уровне крышки сосуда или горла колбы, и верхняя, по верху установки. Рейлинги ставятся между средней и верхней обвязкой туда, где они нужны. Лучше ставить несколько рейлингов и по возможности, привязывать штативные лапки к РАЗНЫМ рейлингам, таким образом образуя лапками треугольники, потому что жесткость такой конструкции значительно превышает жесткость конструкции, привязанной к одной палке штатива.
Еще одна хитрость, нужная, если вы хотите работать с осадком, например, кислить в безводной среде. Тогда мармит с колбой, или РС, стоящим в нем, ставится на лабораторный столик, столик поднимается на 6-7 см, и в таком положении монтируется установка. Когда нужно вытащить колбу, чтобы вытащить из нее осадок, шлифы на горле колбы (а у РС - расстыковывается тело сосуда и крышка) расстыковываются, и столик с колбой (РС) опускаются. Вуаля - вы можете вытащить осадок, не разбирая установку полностью.
9.-10. эти системы на такую простую установку тем более не ставятся, да и незачем.
Продолжение про систему откачки и другой обвес установки следует... )
Система откачки жидкости для бюджетной установки в колбе.
Итак, мы имеем бюджетую установку на основе колбы 10 литров, или РС 20 литров. Стоимость такой установки - 40-60 000 рублей, И она вполне себе профессиональное оборудование, правда начального уровня. Единственное, что у нее отсутствует полностью - нижний слив. Это приводит к тому, что при сливе жидкости, который происходит, например, при каждой промывке, вы вынуждены разбирать установку полностью, или частично, вынимая колбу, если вы поставили ее на лабораторный столик. Разборка, сборка, и особенно настройка установки при каждой промывке занимает много времени и сил, которым можно найти лучшее применение. Следовательно можно попробовать хоть как-нибудь сколхозить что-то похожее на слив, пусть даже и уступающее по производительности настоящему нижнему сливу. Таких систем мы пробовали несколько, в результате остановились на откачке жидкости с помощью вакуумного насоса, с промежуточной колбой и защитой насоса от паров испарителя.
Как это работает?
Жидкость выкачивается со дня колбы через стеклянную трубку, закрепленную в одном из горл. Для круглодонной колбы - в боковое гнездо, для РС - в одно из верхних гнезд. Для РС с плоским дном желательно наклонить установку на пару градусов, чтобы у плоского дня образовалась нижняя точка, куда и направить трубку. В горле колбы/РС трубка закрепляется с помощью... обычной фум-ленты, которая при всей своей колхозности обеспечивает очень неплохую герметизацию стыка, и инертность ко всем имеющимся реактивам, т.к. фум-лента состоит из... тефлона, одного из самых инертных веществ, которые придумали люди. Запомните - фум лента может спасти вас в самых различных ситуациях, обеспечив надежный стык и герметизацию разных вещей. Рулон фум-ленты должен постоянно присутствовать на вашем рабочем столе. И не один)
Т.к. шлиф в боковом горле 10-литровой колбы маленький, 14/23, для герметизации хватит обмотать фум-лентой стеклянную трубку в том месте, гда она проходит через шлиф, так, чтобы комок ленты вмялся в это шлиф. Потом можно замотать фум-лентой снаружи и очень неплохая герметизация обеспечена. Трубку надо вставлять в колбу так, чтобы она как можно ближе попала к нижней точке колбы. Если трубка не достает до центра, ее можно согнуть над спиртовкой, газовой горелкой или мощным строительным феном. Если не достает совсем чуть-чуть, то повернуть колбу на небольшой угол так, чтобы низ сместился к трубке. На конец трубки, торчащий из колбы, надевается подходящего размера армированный силиконовый (а лучше вакуумный резиновый) шланг внтренним диаметром миллиметров так под 10. Если трубка вставляется в РС с шлифом 29/32, то проще просверлить резиновую, силиконовую или фторопластовую пробку под нужным углом. Последний вариант самый надежный, но требует самых прямых рук и хорошего глазомера, а мягкие пробки можно повращать в шлифе.
Шланг, идущий из трубки, вставленной в реакционную колбу, идет в аллонж, вставленный в приемную колбу. Приемная колба, в отличие от реакционной, должна быть герметична, и проще всего ее собирать полностью на шлифах. В горло колбы (удобнее использовать плоскодонную колбу литров на 10) вставлен аллонж 29/32 - 14/23 (а так, как горло большое, то через переходник 45/40-29/32), в аллонж вставлен переходник Керн_14/23_на_шланг_нужного_диаметра, например 10 мм. Трубку аллонжа, идущую внутрь колбы, через которую перекачивается жидкость, лучше удлинить силиконовым шлангом до конца горла колбы (начала "шара") или даже немного больше, чтобы идущая жидкость не засасывалась в вакуумный отвод аллонжа. Через отвод аллонжа откачивается вакуумным насосом воздух через вакуумный шланг подходящего диаметра, обычно на такие отводы ставят шланг 5 мм диаметром. Насос подойдет самый тихоходный, даже 42 литра в минуту будет много, его придется выключать при достижении вакуума в 0,6 атмосфер, и включать при 0,8 атмосфер, то есть постоянно включать и выключать. Слишком сильный вакуум приведет к кипению растворителей в приемной колбе (особенно противен в этом смысле ДХМ), слишком слабый - к прекращению перекачивания. Любители автоматизации могут поставить на цепь насоса электроконтактное вакуумное реле, стоит оно 3000 рублей, и позвляет регулировать границу и включения и выключения насоса, а заодно служит еще и вакууметром)
Между насосом и приемной колбой ОБЯЗАТЕЛЬНО поставить защиту насоса с холодильником, как описано (здесь), ну если вы, конечно, не хотите менять насос каждый месяц, а то и чаще. Даже с защитой надо проверять и периодически менять масло в насосе. И - вуаля - вы нажимаете на кнопку, и жидкость из вашей реакционной колбы перекачивается в приемную. Потом вы вынимаете аллонж из приемной колбы, и выливаете содержимое туда, куда это необходимо.
С помощью такой системы скачивания можно даже упрощать деление слоев, уменьшая работу делительной воронке. Делаем так: скачиваем в приемную колбу почти весь нижний слой (например литров 6,5 из 7 всего), останавливаем перекачку, выливаем содержимое колбы в одну канистру. Скачиваем раздел слоев, с запасом с той и другой стороны (например 1 литр). И скачиваем оставшийся слой (например 2,5 из 3 литров). Таким образом, из 10 литров смеси, которые были у вас в колбе, 9 уже разделены по канистрам, и вам надо поделить на воронке только 1 литр. Но, конечно, не нижний слив.
Наверное стоит еще добавить, что к подобной установке надо подключать каскады, для поглощения газов - в случае варки мефа их два: для поглощения кислоты (БВК и солянки на бромировании и кислении соответственно) со щелочью/содой, и для поглощения метиламина на аминировании с кислотой. Подробно эти каскады описаны (здесь). Могу только повторить, что лучше собирать эти каскады либо на раме реактора, либо на отдельном штативе, что позволяет передвигать и подключать весь каскад целиком, не разбирая его. Для обьемов 10-20 литров вполне достаточно буферной колбы на 1 литр и двух склянок Дрекселя по 0,5 на каждый каскад.
И напоследок - список стекла и приборов для каждой установки. Такие списки будут в конце каждой темы, описывающей какую-нибудь установку. Итак:
ВАРИАНТ А. Бюджетная установка в колбе на 10 литров
В скобках - рекомендуемое количество "запасных" предметов.
1. Колба круглодонная трехгорлая 10 литров типа КГУ - 1 (+1)
2. Подставка для круглодонных колб - 1 (+1)
3. Переходник П1-40/45 - 2 (+2)
4. Переходник-тройник П3-29/32-29/32-29/32-29/32 - 2 (+2)
5. Уплотнитель фторопластовый для верхнеприводной мешалки на шлиф 29/32 - 1 (+1)
6. Мешалка верхнеприводная на 10 литров - 1 (0)
7. Якорь-мешальник для верхнеприводной мешалки длиной не менее 500 мм - 1 (+2)
8. Капельная воронка на 1 или 2 литра с компенсатором давления - 1 (+1)
9. Обратный холодильник (желательно спиральный с двойным внутренне-внешним охлаждением и подлиннее) с нижним шлифом 29/32 и верхним - 14/23 - 1 (+1)
10. Приемная колба 10 литров плоскодонная - 1 (+1)
11. Аллонж или элемент прямой ЭПЗ с нижним шлифом 29/32 и верхним 14/23 - 1 (+1)
12. Керн 14/23 с переходом на трубку 8 мм - 2 (+4)
13. Стеклянная трубка внешним диаметром (!!!) 8 мм 400 мм длина - 1 (+3)
14. Шланг вакуумный внутр диаметром 8 мм - 2 метра (еще +2)
15. Шланг вакуумный внутр диаметром 5-6 мм - 2 метра (еще +2)
16. Воронка стеклянная на шлиф 29/32 - 1 (+2)
17. Воронка стеклянная на шлиф 40/45 - 1 (+1)
18. Мармит для нагрева блюд - 1 (0)
19. Лабораторный столик - 1 (0)
20. Переход со шлифа 14/23 под термометр - 1 (+1)
21. Термометр ртутный или спиртовой подлиннее (300-400 мм) - 1 (+1)
22. Лапки для зажима стекла штативные - 10 (+8)
23. Крепления для лапок на штатив 16 мм - 10 (+8)
24. Пробки стеклянные или фторопластовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 6 (еще +6)
25. Пробки резиновые для шлифа 40/45 - 5 (+3)
24. Пробки резиновые или силиконовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 6 (еще +6)
25. Клипсы пластиковые на пробки на шлифы 14/23 и 29/32 - по 10 (еще +10)
26. Клипсы пластиковые на пробку 40/45 - 3 (+3)
27. Хомуты на диаметры от 8 до 15 мм - 10 (+10)
28. Хомуты на диаметры от 12 до 20 мм - 6 (+6)
29. Шланг силиконовый внутр диаметр 6 мм - 2 метра (еще +4)
30. Вакуумная смазка (желательно с тефлоновым наполнителем - 2 тубы (еще +1)
31. Вакуумный насос дешевый малопроизводительный (на 42 литра, например) - 1 (0)
32. Врезной кран в мармит на перелив с уплотнением - 1 (0)
Вроде все, что еще вспомню - добавлю.
ВАРИАНТ Б. Менее бюджетная установка в Реакционном сосуде на 20 литров
В скобках - рекомендуемое количество "запасных" предметов
1. Реакционный сосуд 20 литров цилиндрический - 1 (0)
2. Крышка реакционного сосуда (продается отдельно) на 4 горла - 1 (0)
3. Хомут для фиксации крышки на РС - 1 (0)
4. Переходник-тройник П3-29/32-29/32-29/32-29/32 - 1 (+1)
5. Уплотнитель фторопластовый для верхнеприводной мешалки на шлиф 29/32 - 1 (+1)
6. Мешалка верхнеприводная на 10 литров - 1 (0)
7. Якорь-мешальник для верхнеприводной мешалки длиной не менее 500 мм - 1 (+2)
8. Капельная воронка на 1 или 2 литра с компенсатором давления - 1 (+1)
9. Обратный холодильник (желательно спиральный с двойным внутренне-внешним охлаждением и подлиннее) с нижним шлифом 29/32 и верхним - 14/23 - 1 (+1)
10. Приемная колба 10 литров плоскодонная - 1 (+1)
11. Аллонж или элемент прямой ЭПЗ с нижним шлифом 29/32 и верхним 14/23 - 1 (+1)
12. Керн 14/23 с переходом на трубку 8 мм - 2 (+4)
13. Стеклянная трубка внешним диаметром (!!!) 8 мм 600 мм длина - 1 (+3)
14. Шланг вакуумный внутр диаметром 8 мм - 2 метра (еще +2)
15. Шланг вакуумный внутр диаметром 5-6 мм - 2 метра (еще +2)
16. Воронка стеклянная на шлиф 29/32 - 1 (+2)
17. Переходник П1-40/45 - 1 (+1)
18. Мармит для нагрева блюд - 1 (0)
19. Лабораторный столик - 1 (0)
20. Переход со шлифа 29/32 под термометр подлиннее (200 мм например) - 1 (+1)
21. Термометр ртутный или спиртовой подлиннее (300-400 мм) - 1 (+1)
22. Лапки для зажима стекла штативные - 10 (+10)
23. Крепления для лапок на штатив 16 мм - 10 (+10)
24. Пробки стеклянные или фторопластовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 6 (еще +6)
25. Пробки резиновые для шлифа 40/45 - 2 (+2)
24. Пробки резиновые или силиконовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 6 (еще +6)
25. Клипсы пластиковые на пробки на шлифы 14/23 и 29/32 - по 10 (еще +10)
26. Клипсы пластиковые на пробку 40/45 - 3 (+3)
27. Хомуты на диаметры от 8 до 15 мм - 10 (+10)
28. Хомуты на диаметры от 12 до 20 мм - 6 (+6)
29. Шланг силиконовый внутр диаметр 6 мм - 2 метра (еще +4)
30. Вакуумная смазка (желательно с тефлоновым наполнителем - 2 тубы (еще +1)
31. Вакуумный насос дешевый малопроизводительный (на 42 литра, например) - 1 (0)
32. Врезной кран в мармит на перелив с уплотнением - 1 (0)
ВАРИАНТ В. Установка на основе реактора 20 литров производства Чехословакии
В скобках - рекомендуемое количество "запасных" предметов
1. Колба реактора на 20 литров ЧССР с крышкой - 1 (0)
2. Кран нижнего слива на сферический шлиф Ду25 - 1 (+1)
3. Система фиксации на сферический шлиф Ду25 - 1 (+1)
4. Переходник-тройник П3-29/32-29/32-29/32-29/32 - 1 (+2)
5. Уплотнитель фторопластовый для верхнеприводной мешалки на шлиф 29/32 - 1 (+1)
6. Мешалка верхнеприводная на 20 литров - 1 (0)
7. Якорь-мешальник для верхнеприводной мешалки длиной не менее 500 мм - 1 (+2)
8. Капельная воронка на 1 или 2 литра с компенсатором давления - 1 (+1)
9. Обратный холодильник (желательно спиральный с двойным внутренне-внешним охлаждением и подлиннее) с нижним шлифом 29/32 и верхним - 14/23 - 1 (+1)
10. Лист фторопласта Ф4 (тефлон) 300*300 мм толщиной 4 мм (для изготовления прокладки между крышкой и колбой реактора) - 1 (0)
11. Бак из нержавейки, описанный в разделе про реактор - 1 (0)
12. Керн 14/23 с переходом на трубку 8 мм - 2 (+4)
13. Термодатчик системы Pt100 в тефлоновой оболочке - 1 (+2)
14. Контроллер, совместимый с датчиками системы Pt100 - 1 (0)
15. Воронка стеклянная на шлиф 40/45 - 1 (+1)
16. Воронка стеклянная на шлиф 29/32 - 1 (+2)
17. Переходник П1-40/45 - 4 (+4)
18. Лапки для зажима стекла штативные - 8 (+8)
19. Крепления для лапок на штатив 16 мм - 8 (+8)
20. Пробки стеклянные или фторопластовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 8 (еще +8)
21. Пробки резиновые для шлифа 40/45 - 4 (+4)
22. Пробки резиновые или силиконовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 6 (еще +6)
23. Клипсы пластиковые на пробки на шлифы 14/23 и 29/32 - по 10 (еще +10)
24. Хомуты на диаметры от 8 до 15 мм - 10 (+10)
25. Хомуты на диаметры от 12 до 20 мм - 6 (+6)
26. Шланг силиконовый внутр диаметр 6 мм - 2 метра (еще +4)
27. Вакуумная смазка (желательно с тефлоновым наполнителем - 2 тубы (еще +1)
ЗАМЕЧАНИЕ: Стекло для поглотительных каскадов и стекло для защиты насоса считается отдельно(!!!). Также как стекло для сборки выпаривалок и стекло для кристаллизационного шкафа.
Что еще надо иметь в лабе из химической посуды НЕЗАВИСИМО от установки:
1. Делительная воронка с фторопластовым краном - 1 (+1)
2. Штатив для крепления воронки - 1 (+1)
3. Лапки для крепления воронки - 2 (+2)
4. Зажимы для крепления лапок - 2 (+2)
5. Капельная ворока на 250 мл с компенсатором давления - 1 (+1)
6. Колба коническая 1 литр для отмеривания - 2 (+1)
7. Колба коническая 2 литра для отмеривания - 2 (+1)
8. Колба плоскодонная 6 литров для отмеривания - 1 (+1)
9. Стаканы химические 2 литра для разведения реагентов - 3 (+2)
10. Чашки петри для определения кислотности - 5 (+5)
11. Лакмусовая бумага в тубах - 3 (+3)
12. Пинцет большой - 1 (0)
13. Стеклянных палочек (потолще), ложечек (металл), - 5 (+5)
14. Канистры ПЭ (желательно с носиком) 10 или 15 литров — 4 (+4)
15. Силиконовые шланги на 6, 8, 10 мм (внутр. диам) - по 5 метров
16. Бумажные салфетки и одноразовые тряпки - расходный материал
17. Вазелин для не ответственных шлифов - 1 (+1)
18. Ведра полипропиленовые строительные - 2 (+2)
Цена вопроса реактора на 20 литров - около 300 тыс, цена установки, собранной вместо этого чуда - примерно в 5 раз меньше, а если на 10 литров - может быть и в 10.
Впрочем - посчитаем по факту.
Для начала зададим себе вопрос - какие-такие волшебные преимущества несет реактор профессиональный (т.е. пригнанный от наших китайских друзей) и самопальный, как ими пользоваться в полной мере, и как сделать что-то сильно похожее, но задешево.
Итак, если вы посмотрите на любой стандартный реактор, например вот:
- что мы видим здесь нужного, и не очень.
Сначала — опишем ОЧЕНЬ полезные функции,
1. Колба на 50 или 100 литров. Надо понимать, что самостоятельно собрать установку объемом более 20 литров практически невозможно - нет нужных колб в продаже. С другой стороны, если вы только начинаете свой путь, то это и не нужно - запороть варку на 100 литров сразу - большая потеря денег и настроения. Я бы советовал начинать с установки на 10 литров, отработать технологию, и потом уже замахиваться на большее.
2. Нижний слив основной (реакционной) колбы. Это наверное, самая ценная функция реактора. То есть реактор - сам себе делительная воронка. Не надо переливать довольно большие объемы жидкости в делительную воронку (даже для установки 10 литров такие объемы могут достигать 6-7 литров, а максимальный объем стандартной делительной воронки - 2 литра, значит таких переливаний нужно несколько). Кроме того, делительная воронка делит медленно - проток в кране узкий. Кроме того, делительную воронку надо трясти, чтобы премешать жидкости при промывке - т.е. снимать со штатива, трясти и ставить обратно. В реакторе достаточно включить мешалку на пару минут.
Однако, чтобы полностью получить преимущества от нижнего слива, вам надо работать с растворителями ЛЕГЧЕ воды - т.е. бензолом, толуолом и тд. Если вы работаете с ДХМ, то при каждой промывке вы должны будете сначала сливать рабочий слой, т.к. он тяжелее водного, потом выливать и выбрасывать промывку, потом заливать обратно рабочий слой. Это довольно неудобно и на это тратится много времени. Поэтому либо надо менять техпроцесс, либо ставить приемный бак и насос, который будет закачивать рабочий слой обратно.
3. Рубашка для нагрева/охлаждения РМ. Это вторая ценная функция, свойственная современным реакторам. Представляет собой двойные стенки у основной колбы, имеющие вход и выход для подачи нагревающей/охлаждающей жидкости. Только надо понимать, что сама по себе нагревающая/охлаждающая жидкость ниоткуда не появится, значит нужен прибор, который будет ее нагревать или охлаждать. Он называется термостат, и хороший термостат стоит хороших денег, подешевле, чем сам реактор, но сравнимых — 2-3 сотни тысяч. Поэтому надо сразу закладывать в бюджет покупку термостата. Ну или собрать его самим, что для небольших установок дело не очень хитрое, ну а там решите, будете ли сами собирать большой или нет. Аналог такой рубашки, не такой, правда, эффективный, но пойдет, можно собрать самим.
4. Верхнеприводная мешалка с уплотнением и карданной передачей. Это третья ценная функция, но однако может быть куплена похожая мешалка отдельно по цене от 15 тысяч (для 10 литровых колб) до 35 тысяч (для 20-литровых). У таких мешалок не будет карданной передачи (которая обеспечивает плавность хода), поэтому установку будет трясти. Значит придется ее выставлять (регулировать) точнее. Но это возможно. Уплотнения, вставляющиеся в шлиф тоже можно купить отдельно, в самом бюджетном варианте - просверлить фторопластовую пробку. Оттуда будет немного улетать, но терпимо. Еще у штатной мешалки реактора малые обороты (до 450 об/мин), зато огромные лопасти. У покупной обычно — оборотов можно поставить до 2500, а мешальники — небольшие. Но к любой из этих систем можно приладиться и без потери качества.
Дальше идут функции, которые легко купить для небольшой установки отдельно:
5. Обратный холодильник (ОХ). Обратите внимание, что на реакторы не ставят шариковые холодильники - только спиральные (Димрота). Связано это с тем, что у спирального холодильника эффективность гораздо выше. Шариковые рекомендуют только потому, что они более выносливые, их труднее сломать. Однако я рекомендую сразу ставить на установку спиральный холодильник, а еще лучше - с двойным (внутренним и внешним) охлаждением. И учиться его не ломать. Также еще раз напомню, что холодильник нуждается в поставке воды для охлаждения, т.е. чиллере, причем скорее всего - другом, не том, что стоит на рубашке, т.к. может возникнуть ситуация, когда рубашку реактора надо нагревать, а ОХ - охлаждать. Так что это тоже надо закладывать в планы по закупке оборудования.
6. Капельная воронка (с компенсатором давления). Это тоже легко купить отдельно. Кроме того, воронки, поставляющиеся с реакторами стандартно, обычно катастрофически малы - либо надо дозаказывать их сильно больше, либо покупать потом отдельно. Либо постоянно перезаливать в них реагент, что неудобно. Но на маленьких объемах (10-20 литров) можно купить воронку нужного или почти нужного размера.
7. Термодатчик. Тут без комментариев, на небольших установках можно вообще пользоваться термометром.
8. Рама на колесиках. Тоже легко собирается из подручных материалов - например в Леруа мерлен продается так называемая "система Джокер" (отдел "Скобяные изделия"), основанная на трубах диаметром 25 мм и разного рода зажимах этих труб между собой. Из этой системы рама для 10/20 литровой установки собирается одним человеком с помощью одного шестигранного ключа.
И, наконец, практически не используемые функции:
9. Система сбора и слива конденсата (под холодильником). Дело в том, что реактор еще можно использовать, как роторный испаритель, задавая нагрев рубашки до высоких температур, и отгоняя растворитель с помощью этой системы. На практике это не очень нужно, т.к. выковыривать сухой продукт из реактора непросто, лучше делать это в отдельной установке, собрать которую не так сложно.
10. Система откачки воздуха, которая позволяет выпаривать в реакторе под вакуумом. И эта функция обычно используется в роторных испарителях, и не используется в реакторе по той же причине.
Теперь, когда мы все рассмотрели, можно рассказать, как сделать все это из подручных материалов.
Реактор на 20 литров. Пойдем прямо по пунктам, указанным в предыдущем посте.
1. Объем. Как я уже говорил, для начинающих варщиков объем 20 литров более чем достаточен. Обьем 10 литров я рассмотрю в следующем посте, про установку, собранную на обычной колбе.
2. Нижний слив. Это самая сложная функция в данном реакторе. И сделать ее самостоятельно нельзя. Не получится (если вы не искусный стеклодув). Но есть путь обхода. В России сохранилось множество старых, чехословацких еще, реакторов фирмы Симакс. Фактически это и есть реакционная колба с крышкой, в крышке есть отверстия под стандартные конические шлифы (в том числе центральный 40/45 и боковые 40/45 и 29/32). Нижний слив оснащен специальным сферическим шлифом, который маркируется как Ду25. Множество таких колб с крышками продается, например, на Авито, а если подумаете, то и еще где-нибудь найдете (как всегда, я сдаю те пути приобретения, которые сам не использовал, но держал, как запасные). Цена за такие колбы - от 30 до 50 тысяч, и можно еще поторговаться. Это все списанные или спизженные из старых НИИ реакторы, которые поставлялись туда во времена СССР.
Что надо знать, покупая такую колбу:
2.1. Нижний кран наиболее трудно найти, и не всегда он продается вместе с колбой. Однако и такие краны продаются отдельно, и на том же Авито, и в других местах. Берите сразу пару таких кранов, не меньше. Они хуже, чем фторопластовые, требуют смазки, периодически протекают и нуждаются в периодическом обслуживании - чистке и замене смазки. Кстати - берите хорошую фторопластовую смазку (ищется в Яндексе по словам "фторпластовая смазка" или "фторопластовая вакуумная смазка") - пригодится. Не забудьте систему стяжки крана с нижним выходом - тоже скорее всего будет продаваться за отдельные деньги, тоже лучше взять несколько. Но стоит это все копейки, тысячи рублей.
2.2. Сверху в крышке стандартные шлифы, так что как вставить сверху приборы - не надо долго думать. Только не все гнезда, которые намечены на крышке, просверлены до конца и пришлифованы. Проверяйте, чтобы знать, сколько у вас рабочих гнезд. Лучше бы хотя бы 4 (максимум на крышке 6 гнезд не считая центрального).
2.3. А вот старые стеклянные якоря-мешальники, которые иногда (но не всегда) продаются с такими колбами, за отдельные деньги, брать не стоит. Система там дурацкая. Тем более центральное гнездо соответствует шлифу 45/40, в него можно вставить нормальный фторопластовый уплотнитель на стандартный вал толщиной 8 мм. И любой китайский мешальник туда подойдет.
2.4. Также лучше сразу выкинуть резиновую прокладку между крышкой и самой колбой. Она даст вам много грязи в реактор - ее разьедает. Купить лист фторопласта 3-4 мм толщиной, и вырезать из него круговую прокладку, и потом затянуть винтами. Имейте ввиду, что как и на современных китайских реакторах, фторопластовые прокладки - одноразовые, то есть если вы ее поставите и затянете, то разбирать реактор не рекомендуется. А если разберете - то придется ставить новую прокладку. Потому что фторопласт деформируется, но один раз, и потом сохраняет деформацию.
2.5. Ну и самое радикальное решение - вообще заменить верхнюю стеклянную крышку фторопластовой, которую можно выпилить (лобзиком, да-да) из 40 мм листа фторопласта размера не больше 300*300 мм. Тогда можно самому нарезать нужные гнезда под ваши дополнительные приборы. Кто не знал (а я полгода назад не знал), все гнезда под шлифы делаются так: сначала сверлится отверстие под минимальный диаметр шлифа (для шлифа 29/32 - это 26 мм, а не 29, как вы могли подумать), а потом растачиваются под конус инструментом под названием "конусная развертка 1:10". Стекло такой разверткой расточить нельзя, а вот фторопласт - можно.
3. Рубашка. Или водяная баня. Рубашки у таких старых реакторов нет. Но можно поставить его в самодельную водяную баню с возможностью нагрева и охлаждения. Это будет вам сразу и термостат. Берется бак из нержавейки, круглый или квадратный, чуть ниже самого реактора (чтобы можно было заглянуть внутрь и посмотреть, как там в реакторе дела), и не слишком шире по остальным размерам - чтобы не так много воды было в нашей водяной бане. Дальше врезаются три отвода с резьбой 1/2 дюйма, чтобы подключать шланги - в дне - слив, сверху - налив и перелив, перелив соединяется с канализацией, на слив и налив ставятся краны. В бак врезаются тэны (на 20 литров лучше 3-4 кВт в общей сложности) и термометр. Если решите ставить автоматизацию (контроллер), то термодатчик, совместимый с вашим контроллером. В дне прорезается отверстие размером с горловину колбы Бунзена и нижний слив туда вставляется... правильно, на прокладку от колбы Бунзена, которая защищает стеклянный слив от контакта с металлом бака (иначе треснет и отвалится, когда будете притягивать колбу к станине). Только берите большую черную прокладку, а не зеленый конус - конус прорежет металлом об стекло. Для надежности все сажается на герметик, и притягивается к станине - как - это потом напишу.
Итак, нагрев у нас производится ТЭНами (выведеными на выключатель и в сеть). А охлаждение в простейшем случае делается проточной водой. Бак подключается к холодной воде и в нужный момент налив включается, температура в баке резко падает. Избыток воды уходит в перелив. Более сложная система включает чиллер, которых много продается (для пива, например) разных мощностей и разной степени б/у. Мощности чиллера хватит нам примерно 1-1,5 КВт (по холоду), причем его можно подключить не только к баку, но и к обратному холодильнику. Еще более сложная система включает в себя контроллер, который управляет и ТЭНами и чиллером. У нее могут быть датчики и в баке, и в самом реакторе (что лучше), только надо подумать об том, чтобы в реакторе это датчик не сьело. В химмагах продаются например, датчики стандарта Pt100 или Pt1000, в тефлоновой оболочке. Но надо позаботиться, чтобы контроллер поддерживал этот стандарт. Или можно взять стеклянную трубку, запаять с одного конца, и засунуть туда датчик от контроллера. Для лучшей теплопроводности залить машинным маслом, и вставить в дырку в пробке. Дальше, ребята, сами)))
Цена такого бака, в многочисленных мастерских, которые есть в каждом городе - тысяч 10-15 тыс рублей со всеми наворотами. Дырку в дне можете просверлить сами, для конспирации, для этого нужна дрель и одна твердосплавная коронка нужного диаметра. На нержавейке вы ее убьете за одну дырку, но и фиг с ней)
4. Мешалка. Тут все просто. Покупаете мешалку под подходящий объем (30-40 тыс), уплотнитель под 40/45 (или с переходником под 29/32). Крепите на раме над реактором (про раму - потом).
5. ОХ. Ставите покупной (я рекомендую еще раз спиральный с двойным охлаждением) в гнездо 29/32, крепите на раме.
6. Капельная воронка. Аналогично. Поскольку объем стандартных покупных воронок не более 2 литров, придумайте, как поставить две - будет лучше менять по очереди. Через тройник, или как-нибудь еще. Еще можно сразу поставить дозирующие насосы, стоят они 15-20 тысяч (каждый), и позволяют качать в реактор реагенты из любой подходящей емкости с регулируемой скоростью. Очень удобно)
7. Про термодатчик я уже писал выше, когда писал про контроллер. Стандартные термометры не достанут до РМ, если ее будет меньше 2/3, что бывает часто. Так что в любом случае берите контроллер, чтобы хотя бы использовать его как термометр. Ну а там придумаете, как на него повесить управление нагревом/охлаждением. Будет даже круче, чем в стандартном реакторе)
8. Рама. Раму вы можете сварить, или как я писал выше, собрать из конструктора,который называется "система Джокер" и продается в Леруа мерлен. Колесики к ней приделываются тоже. Раму лучше делать высотой 2 метра, ставить реактор не ниже 70-80 см, чтобы влез снизу кран (а он у старых реакторов большой) и канистры на слив. Мы сделали ее (раму) еще и двухсекционной, в боковой секции поставили чиллер (чтобы он катался вместе с реактором) и дополнительное оборудование - насосы, которые подают реакгенты вместо капельных воронок и прочее. Сделали четыре горизонтальных пояса обвязки - нижний (около колес) - для жесткости, средний (на нем стоит бак с реактром) и верхний (на уровне чуть ниже крышки реактора) и самый верхний (для жесткости и крепления штативных палок). Вместо штативов мы взяли кухонные рейлинги (это стальные полые палки диаметром 16 мм и длиной 1 метр), на которые отлично крепятся стандартные крепления для лапок штатива, которыми закрепляется все оборудвание сверху реактора. Палки закрепляются между верхним и самым верхним ярусом обвязки, и что самое приятное - вставляются туда, куда надо, по месту крепления оборудования. Мешалка тоже закреплена на одной из таких палок.
Бак ставится на средний ярус обвязки. Под него мы подложили еще пару ребер жесткости (все из того же конструктора). Далее вставили в него колбу. И, ВНИМАНИЕ(!) Притянули колбу к раме с помощью двух прямоугольников, горизонтальные стороны которых - металлические прямоугольные трубы сечением по-моему 20*40 мм с просверленными дырками, а вертикальные стороны - шпильки диаметром 12 мм, пропущенные через эти дырки, и затянутые гайками. Сверху прямоугольные трубы привинчены к обвязке реактора, которая соединяет крышку и тело реактора, снизу - заведены под раму. Таким образом, свинчивая крышку и тело реактора, мы привинчиваем к крышке опорные скобы, которые потом внатяг фиксируем на станине, при этом выравнивая стеклянную колбу вертикально (устраняя перекосы) и вжимая ее (через прокладку) в дно бака, который оказывается зажат между реактором и станиной. Работаем год, ничего не течет.
9. и 10. систему мы не делали за ненужностью. Вроде все. Дальше будет рассказ, как собрать еще более простую систему на базе 10-литровой колбы. Но уже без некоторых полезных функций.
Бюджетная версия на 10 литров на основе колбы. Снова пойдем по пунктам.
1. Обьем. Ну колбу на 10 литров найти несложно. Только давайте уточним - для удобства лучше брать трехгорлую(!) крулгодонную колбу. Это избавит вас от мороки с термометром, например.
Более того (скажем дополнительно): продаются в химмагах колбы до 20 литров, а также так называемые "реакционные сосуды"(РС), тоже до 20 литров. Реакционные сосуды дороже (колба стоит 3-4 000 рублей), а РС - тысяч 20 с крышкой и закрепляющим ее хомутом. Но РС лучше тем, что у них очень большое горло, крышка почти как у реактора, с несколькими входами (стандартные конусы 29/32). Поэтому в них гораздо лучше работать с осадком - например кислить меф в безводной среде, когда он выпадает весь прямо в РМ. Если вы не используете РС, то кисление я порекомендовал бы делать в отдельном стакане, мешая вручную - иначе из стандартной колбы вы заколебетесь его потом выковыривать.
2. Нижний слив. Но нижнего слива ни у колбы, ни у РС тоже, как и у колбы, нет. Поэтому будем колхозить систему слива из колбы. Опишу ее в самом конце поста.
3. Рубашка (нагрев/охлаждение колбы). Вы можете для колбы собрать такой же бак на такой же станине, как и для нашего самодельного реактора. Но раз мы тут рассматриваем совсем бюджетный вариант, то есть вариант проще. А именно - колба ставится в водяную баню - металлический таз/кастрюлю с водой, в который засовывается су-вид (погуглите, что это такое) или еще проще - кипятильник. Надо только предусмотреть, чтобы этот кипятильник не стоял близко от колбы, иначе возможен локальный перегрев. Поскольку колба круглодонная, на дно кастрюли бросается подставка для круглодонных колб, чтобы она там не вертелась.
Есть и готовые баки со встроенным нагревателем, которые обеспечивают равномерный прогрев колбы. И недорого, особенно б/у. Это так называемые МАРМИТЫ - приборы из столовой для поддержания нужной температуры блюд. Такой б/у можно купить за 3-5 тысяч рублей, и в нем уже будет и емкость, и нагреватель, и термостат, регулирующий нагрев. Из недостатков я бы отметил маленькую мощность нагревателя - около 500 ватт - ну а что вы хотите за такие деньги?)
Для того, чтобы охлаждать воду в таком сосуде, надо кинуть туда шланг с краном от холодной водопроводной воды. И сделать дырку недалеко от верхнего края стенки, вставив туда шланг перелива, который бросить в канализацию. Это самая простая система охлаждения, которая не потребует особенных усилий. Еще лучше немного "завалить" установку на один угол с помощью подкладок, и сделать дырку именно в этом углу. Особенно это нужно, если вы используете РС с плоским дном, для организации системы слива.
4. Мешалка. Тут еще проще, мешалку на 10 литров (верхнеприводную обязательно) можно найти от 15 тыс рублей. Тут хочу пояснить - я категорически против использования магнитных мешалок. Во-первых якоря на таких мешалках часто "слетают" с магнитного поля, и вы вместо варки решаете проблему, как вернуть ее обратно. Во-вторых, это мешает нагревать и охлаждать колбу, уменьшая количество вариантов, как это можно сделать. Встроенные же в магнитные мешалки нагреватели еще менее мощные, греть ими 10 литров - чистые слезы, кроме того для них желательны плоскодонные колбы, а таких колб с тремя горлами я не видел. А дополнительные горла нужны. Единственный минус верхнеприводной мешалки, особенно дешевой - вибрация, это лечится жесткой рамой и точной установкой. У магнитной мешалки минусов гораздо больше.
5.-6.-7. Все дополнительные приборы ставятся на стандартные шлифы. Тонкости тут такие: боковые горла колбы обычно маленькие - шлиф 14/23. Если туда ставить массивные стекляшки, они могут сломаться. Поэтому ОХ и капельная воронка ставятся в тройник с тремя выходами 29/32 - в центральный - уплотнитель мешалки, в боковые - ОХ и воронка. Т.к. вход в тройник тоже 29/32, а горла у 10л колбы обычно 40/45, то ставится между ними еще и переходник с 40/45 на 29/32. Поэтому яколь мешалки надо брать подлиннее - желательно 500-600 мм длиной. А вот термометр ставится в боковое горло - так он всегда в жидкости. В другое же горло ставится система откачки жидкости из колбы - о ней тоже ниже. Чтобы термометр и откачка нормально сидели в колбе, колбу надо брать типа КГУ (когда дополнительные горла находятся под углом к основному), тогда как у колб типа КГП "ушки" параллельны, и трубку откачки вставлять туда неудобно. Чтобы иметь возможность залить в колбу реагенты через воронку (на шлиф 29/32, можно в одно горло тройника поставить еще тройник или "двойник", и в один из его выходов вставлять воронку. Тогда не надо будет снимать какой-нибудь прибор, чтобы залить реагенты. Ну а после заливания воронка убирается, и ставится пробка, лучше стекланная на шлиф. Да, и все соединения (шлифы) промазываются хорошей смазкой (идеально - вакуумная тефлоновая смазка - погуглите), и закрепляются клипсами. Это надо для того, чтобы во время процесса с выделением газов, у вас шлифы не выпрыгнули от давления друг из друга, и не разлилось что-нибудь вонючее.
Если у вас есть РС (напомню - реакционный сосуд), то у него в крышке есть несколько (обычно 4) параллельных шлифа, в центральный ставится уплотнитель мешалки, в остальные - ОХ, воронка и термометр. Для того, чтобы иметь возможность залить туда что-то вручную (через воронку на шлифе), можно тоже поставить тройник, который в нерабочем состоянии закрывается пробкой на клипсу. А можно и заливать через горло, вынув оттуда какой-нибудь прибор. Но через тройник удобнее.
Все стеклянные приборы, торчащие из вашей колбы, переходники, и сама колба (за горло) должны в обязательном порядке закрепляться штативными лапками на раме, тяжелые - двумя лапками за разные места. Чем больше будет креплений, тем жестче будет ваша конструкция, тем меньше рисков будет что-то сломать от веса или от вибрации. Не пренебрегайте этим. Кроме того, лапки и крепления от выделяющихся газов ржавеют, поэтому их должен быть небольшой запас, и время от времени их надо обрабатывать WD-40 c силиконом.
8. Рама. Раму на такой тип установки можно тоже собрать из конструктора "джокер", но сделать ее можно настольной. по горизонтали три обвязки - нижняя, стоящая на столе, средняя на уровне крышки сосуда или горла колбы, и верхняя, по верху установки. Рейлинги ставятся между средней и верхней обвязкой туда, где они нужны. Лучше ставить несколько рейлингов и по возможности, привязывать штативные лапки к РАЗНЫМ рейлингам, таким образом образуя лапками треугольники, потому что жесткость такой конструкции значительно превышает жесткость конструкции, привязанной к одной палке штатива.
Еще одна хитрость, нужная, если вы хотите работать с осадком, например, кислить в безводной среде. Тогда мармит с колбой, или РС, стоящим в нем, ставится на лабораторный столик, столик поднимается на 6-7 см, и в таком положении монтируется установка. Когда нужно вытащить колбу, чтобы вытащить из нее осадок, шлифы на горле колбы (а у РС - расстыковывается тело сосуда и крышка) расстыковываются, и столик с колбой (РС) опускаются. Вуаля - вы можете вытащить осадок, не разбирая установку полностью.
9.-10. эти системы на такую простую установку тем более не ставятся, да и незачем.
Продолжение про систему откачки и другой обвес установки следует... )
Система откачки жидкости для бюджетной установки в колбе.
Итак, мы имеем бюджетую установку на основе колбы 10 литров, или РС 20 литров. Стоимость такой установки - 40-60 000 рублей, И она вполне себе профессиональное оборудование, правда начального уровня. Единственное, что у нее отсутствует полностью - нижний слив. Это приводит к тому, что при сливе жидкости, который происходит, например, при каждой промывке, вы вынуждены разбирать установку полностью, или частично, вынимая колбу, если вы поставили ее на лабораторный столик. Разборка, сборка, и особенно настройка установки при каждой промывке занимает много времени и сил, которым можно найти лучшее применение. Следовательно можно попробовать хоть как-нибудь сколхозить что-то похожее на слив, пусть даже и уступающее по производительности настоящему нижнему сливу. Таких систем мы пробовали несколько, в результате остановились на откачке жидкости с помощью вакуумного насоса, с промежуточной колбой и защитой насоса от паров испарителя.
Как это работает?
Жидкость выкачивается со дня колбы через стеклянную трубку, закрепленную в одном из горл. Для круглодонной колбы - в боковое гнездо, для РС - в одно из верхних гнезд. Для РС с плоским дном желательно наклонить установку на пару градусов, чтобы у плоского дня образовалась нижняя точка, куда и направить трубку. В горле колбы/РС трубка закрепляется с помощью... обычной фум-ленты, которая при всей своей колхозности обеспечивает очень неплохую герметизацию стыка, и инертность ко всем имеющимся реактивам, т.к. фум-лента состоит из... тефлона, одного из самых инертных веществ, которые придумали люди. Запомните - фум лента может спасти вас в самых различных ситуациях, обеспечив надежный стык и герметизацию разных вещей. Рулон фум-ленты должен постоянно присутствовать на вашем рабочем столе. И не один)
Т.к. шлиф в боковом горле 10-литровой колбы маленький, 14/23, для герметизации хватит обмотать фум-лентой стеклянную трубку в том месте, гда она проходит через шлиф, так, чтобы комок ленты вмялся в это шлиф. Потом можно замотать фум-лентой снаружи и очень неплохая герметизация обеспечена. Трубку надо вставлять в колбу так, чтобы она как можно ближе попала к нижней точке колбы. Если трубка не достает до центра, ее можно согнуть над спиртовкой, газовой горелкой или мощным строительным феном. Если не достает совсем чуть-чуть, то повернуть колбу на небольшой угол так, чтобы низ сместился к трубке. На конец трубки, торчащий из колбы, надевается подходящего размера армированный силиконовый (а лучше вакуумный резиновый) шланг внтренним диаметром миллиметров так под 10. Если трубка вставляется в РС с шлифом 29/32, то проще просверлить резиновую, силиконовую или фторопластовую пробку под нужным углом. Последний вариант самый надежный, но требует самых прямых рук и хорошего глазомера, а мягкие пробки можно повращать в шлифе.
Шланг, идущий из трубки, вставленной в реакционную колбу, идет в аллонж, вставленный в приемную колбу. Приемная колба, в отличие от реакционной, должна быть герметична, и проще всего ее собирать полностью на шлифах. В горло колбы (удобнее использовать плоскодонную колбу литров на 10) вставлен аллонж 29/32 - 14/23 (а так, как горло большое, то через переходник 45/40-29/32), в аллонж вставлен переходник Керн_14/23_на_шланг_нужного_диаметра, например 10 мм. Трубку аллонжа, идущую внутрь колбы, через которую перекачивается жидкость, лучше удлинить силиконовым шлангом до конца горла колбы (начала "шара") или даже немного больше, чтобы идущая жидкость не засасывалась в вакуумный отвод аллонжа. Через отвод аллонжа откачивается вакуумным насосом воздух через вакуумный шланг подходящего диаметра, обычно на такие отводы ставят шланг 5 мм диаметром. Насос подойдет самый тихоходный, даже 42 литра в минуту будет много, его придется выключать при достижении вакуума в 0,6 атмосфер, и включать при 0,8 атмосфер, то есть постоянно включать и выключать. Слишком сильный вакуум приведет к кипению растворителей в приемной колбе (особенно противен в этом смысле ДХМ), слишком слабый - к прекращению перекачивания. Любители автоматизации могут поставить на цепь насоса электроконтактное вакуумное реле, стоит оно 3000 рублей, и позвляет регулировать границу и включения и выключения насоса, а заодно служит еще и вакууметром)
Между насосом и приемной колбой ОБЯЗАТЕЛЬНО поставить защиту насоса с холодильником, как описано (здесь), ну если вы, конечно, не хотите менять насос каждый месяц, а то и чаще. Даже с защитой надо проверять и периодически менять масло в насосе. И - вуаля - вы нажимаете на кнопку, и жидкость из вашей реакционной колбы перекачивается в приемную. Потом вы вынимаете аллонж из приемной колбы, и выливаете содержимое туда, куда это необходимо.
С помощью такой системы скачивания можно даже упрощать деление слоев, уменьшая работу делительной воронке. Делаем так: скачиваем в приемную колбу почти весь нижний слой (например литров 6,5 из 7 всего), останавливаем перекачку, выливаем содержимое колбы в одну канистру. Скачиваем раздел слоев, с запасом с той и другой стороны (например 1 литр). И скачиваем оставшийся слой (например 2,5 из 3 литров). Таким образом, из 10 литров смеси, которые были у вас в колбе, 9 уже разделены по канистрам, и вам надо поделить на воронке только 1 литр. Но, конечно, не нижний слив.
Наверное стоит еще добавить, что к подобной установке надо подключать каскады, для поглощения газов - в случае варки мефа их два: для поглощения кислоты (БВК и солянки на бромировании и кислении соответственно) со щелочью/содой, и для поглощения метиламина на аминировании с кислотой. Подробно эти каскады описаны (здесь). Могу только повторить, что лучше собирать эти каскады либо на раме реактора, либо на отдельном штативе, что позволяет передвигать и подключать весь каскад целиком, не разбирая его. Для обьемов 10-20 литров вполне достаточно буферной колбы на 1 литр и двух склянок Дрекселя по 0,5 на каждый каскад.
И напоследок - список стекла и приборов для каждой установки. Такие списки будут в конце каждой темы, описывающей какую-нибудь установку. Итак:
ВАРИАНТ А. Бюджетная установка в колбе на 10 литров
В скобках - рекомендуемое количество "запасных" предметов.
1. Колба круглодонная трехгорлая 10 литров типа КГУ - 1 (+1)
2. Подставка для круглодонных колб - 1 (+1)
3. Переходник П1-40/45 - 2 (+2)
4. Переходник-тройник П3-29/32-29/32-29/32-29/32 - 2 (+2)
5. Уплотнитель фторопластовый для верхнеприводной мешалки на шлиф 29/32 - 1 (+1)
6. Мешалка верхнеприводная на 10 литров - 1 (0)
7. Якорь-мешальник для верхнеприводной мешалки длиной не менее 500 мм - 1 (+2)
8. Капельная воронка на 1 или 2 литра с компенсатором давления - 1 (+1)
9. Обратный холодильник (желательно спиральный с двойным внутренне-внешним охлаждением и подлиннее) с нижним шлифом 29/32 и верхним - 14/23 - 1 (+1)
10. Приемная колба 10 литров плоскодонная - 1 (+1)
11. Аллонж или элемент прямой ЭПЗ с нижним шлифом 29/32 и верхним 14/23 - 1 (+1)
12. Керн 14/23 с переходом на трубку 8 мм - 2 (+4)
13. Стеклянная трубка внешним диаметром (!!!) 8 мм 400 мм длина - 1 (+3)
14. Шланг вакуумный внутр диаметром 8 мм - 2 метра (еще +2)
15. Шланг вакуумный внутр диаметром 5-6 мм - 2 метра (еще +2)
16. Воронка стеклянная на шлиф 29/32 - 1 (+2)
17. Воронка стеклянная на шлиф 40/45 - 1 (+1)
18. Мармит для нагрева блюд - 1 (0)
19. Лабораторный столик - 1 (0)
20. Переход со шлифа 14/23 под термометр - 1 (+1)
21. Термометр ртутный или спиртовой подлиннее (300-400 мм) - 1 (+1)
22. Лапки для зажима стекла штативные - 10 (+8)
23. Крепления для лапок на штатив 16 мм - 10 (+8)
24. Пробки стеклянные или фторопластовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 6 (еще +6)
25. Пробки резиновые для шлифа 40/45 - 5 (+3)
24. Пробки резиновые или силиконовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 6 (еще +6)
25. Клипсы пластиковые на пробки на шлифы 14/23 и 29/32 - по 10 (еще +10)
26. Клипсы пластиковые на пробку 40/45 - 3 (+3)
27. Хомуты на диаметры от 8 до 15 мм - 10 (+10)
28. Хомуты на диаметры от 12 до 20 мм - 6 (+6)
29. Шланг силиконовый внутр диаметр 6 мм - 2 метра (еще +4)
30. Вакуумная смазка (желательно с тефлоновым наполнителем - 2 тубы (еще +1)
31. Вакуумный насос дешевый малопроизводительный (на 42 литра, например) - 1 (0)
32. Врезной кран в мармит на перелив с уплотнением - 1 (0)
Вроде все, что еще вспомню - добавлю.
ВАРИАНТ Б. Менее бюджетная установка в Реакционном сосуде на 20 литров
В скобках - рекомендуемое количество "запасных" предметов
1. Реакционный сосуд 20 литров цилиндрический - 1 (0)
2. Крышка реакционного сосуда (продается отдельно) на 4 горла - 1 (0)
3. Хомут для фиксации крышки на РС - 1 (0)
4. Переходник-тройник П3-29/32-29/32-29/32-29/32 - 1 (+1)
5. Уплотнитель фторопластовый для верхнеприводной мешалки на шлиф 29/32 - 1 (+1)
6. Мешалка верхнеприводная на 10 литров - 1 (0)
7. Якорь-мешальник для верхнеприводной мешалки длиной не менее 500 мм - 1 (+2)
8. Капельная воронка на 1 или 2 литра с компенсатором давления - 1 (+1)
9. Обратный холодильник (желательно спиральный с двойным внутренне-внешним охлаждением и подлиннее) с нижним шлифом 29/32 и верхним - 14/23 - 1 (+1)
10. Приемная колба 10 литров плоскодонная - 1 (+1)
11. Аллонж или элемент прямой ЭПЗ с нижним шлифом 29/32 и верхним 14/23 - 1 (+1)
12. Керн 14/23 с переходом на трубку 8 мм - 2 (+4)
13. Стеклянная трубка внешним диаметром (!!!) 8 мм 600 мм длина - 1 (+3)
14. Шланг вакуумный внутр диаметром 8 мм - 2 метра (еще +2)
15. Шланг вакуумный внутр диаметром 5-6 мм - 2 метра (еще +2)
16. Воронка стеклянная на шлиф 29/32 - 1 (+2)
17. Переходник П1-40/45 - 1 (+1)
18. Мармит для нагрева блюд - 1 (0)
19. Лабораторный столик - 1 (0)
20. Переход со шлифа 29/32 под термометр подлиннее (200 мм например) - 1 (+1)
21. Термометр ртутный или спиртовой подлиннее (300-400 мм) - 1 (+1)
22. Лапки для зажима стекла штативные - 10 (+10)
23. Крепления для лапок на штатив 16 мм - 10 (+10)
24. Пробки стеклянные или фторопластовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 6 (еще +6)
25. Пробки резиновые для шлифа 40/45 - 2 (+2)
24. Пробки резиновые или силиконовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 6 (еще +6)
25. Клипсы пластиковые на пробки на шлифы 14/23 и 29/32 - по 10 (еще +10)
26. Клипсы пластиковые на пробку 40/45 - 3 (+3)
27. Хомуты на диаметры от 8 до 15 мм - 10 (+10)
28. Хомуты на диаметры от 12 до 20 мм - 6 (+6)
29. Шланг силиконовый внутр диаметр 6 мм - 2 метра (еще +4)
30. Вакуумная смазка (желательно с тефлоновым наполнителем - 2 тубы (еще +1)
31. Вакуумный насос дешевый малопроизводительный (на 42 литра, например) - 1 (0)
32. Врезной кран в мармит на перелив с уплотнением - 1 (0)
ВАРИАНТ В. Установка на основе реактора 20 литров производства Чехословакии
В скобках - рекомендуемое количество "запасных" предметов
1. Колба реактора на 20 литров ЧССР с крышкой - 1 (0)
2. Кран нижнего слива на сферический шлиф Ду25 - 1 (+1)
3. Система фиксации на сферический шлиф Ду25 - 1 (+1)
4. Переходник-тройник П3-29/32-29/32-29/32-29/32 - 1 (+2)
5. Уплотнитель фторопластовый для верхнеприводной мешалки на шлиф 29/32 - 1 (+1)
6. Мешалка верхнеприводная на 20 литров - 1 (0)
7. Якорь-мешальник для верхнеприводной мешалки длиной не менее 500 мм - 1 (+2)
8. Капельная воронка на 1 или 2 литра с компенсатором давления - 1 (+1)
9. Обратный холодильник (желательно спиральный с двойным внутренне-внешним охлаждением и подлиннее) с нижним шлифом 29/32 и верхним - 14/23 - 1 (+1)
10. Лист фторопласта Ф4 (тефлон) 300*300 мм толщиной 4 мм (для изготовления прокладки между крышкой и колбой реактора) - 1 (0)
11. Бак из нержавейки, описанный в разделе про реактор - 1 (0)
12. Керн 14/23 с переходом на трубку 8 мм - 2 (+4)
13. Термодатчик системы Pt100 в тефлоновой оболочке - 1 (+2)
14. Контроллер, совместимый с датчиками системы Pt100 - 1 (0)
15. Воронка стеклянная на шлиф 40/45 - 1 (+1)
16. Воронка стеклянная на шлиф 29/32 - 1 (+2)
17. Переходник П1-40/45 - 4 (+4)
18. Лапки для зажима стекла штативные - 8 (+8)
19. Крепления для лапок на штатив 16 мм - 8 (+8)
20. Пробки стеклянные или фторопластовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 8 (еще +8)
21. Пробки резиновые для шлифа 40/45 - 4 (+4)
22. Пробки резиновые или силиконовые на шлифы 14/23 и 29/32 - по 6 (еще +6)
23. Клипсы пластиковые на пробки на шлифы 14/23 и 29/32 - по 10 (еще +10)
24. Хомуты на диаметры от 8 до 15 мм - 10 (+10)
25. Хомуты на диаметры от 12 до 20 мм - 6 (+6)
26. Шланг силиконовый внутр диаметр 6 мм - 2 метра (еще +4)
27. Вакуумная смазка (желательно с тефлоновым наполнителем - 2 тубы (еще +1)
ЗАМЕЧАНИЕ: Стекло для поглотительных каскадов и стекло для защиты насоса считается отдельно(!!!). Также как стекло для сборки выпаривалок и стекло для кристаллизационного шкафа.
Что еще надо иметь в лабе из химической посуды НЕЗАВИСИМО от установки:
1. Делительная воронка с фторопластовым краном - 1 (+1)
2. Штатив для крепления воронки - 1 (+1)
3. Лапки для крепления воронки - 2 (+2)
4. Зажимы для крепления лапок - 2 (+2)
5. Капельная ворока на 250 мл с компенсатором давления - 1 (+1)
6. Колба коническая 1 литр для отмеривания - 2 (+1)
7. Колба коническая 2 литра для отмеривания - 2 (+1)
8. Колба плоскодонная 6 литров для отмеривания - 1 (+1)
9. Стаканы химические 2 литра для разведения реагентов - 3 (+2)
10. Чашки петри для определения кислотности - 5 (+5)
11. Лакмусовая бумага в тубах - 3 (+3)
12. Пинцет большой - 1 (0)
13. Стеклянных палочек (потолще), ложечек (металл), - 5 (+5)
14. Канистры ПЭ (желательно с носиком) 10 или 15 литров — 4 (+4)
15. Силиконовые шланги на 6, 8, 10 мм (внутр. диам) - по 5 метров
16. Бумажные салфетки и одноразовые тряпки - расходный материал
17. Вазелин для не ответственных шлифов - 1 (+1)
18. Ведра полипропиленовые строительные - 2 (+2)
More Thread Same Category
- Методы очистки ГХ мефедрона
- Входящая проверка исходных реактивов на чистоту и концентрацию
- Секреты создания подпольной лаборатории
- FAQ по разделу синтезов
- Как убрать масштабный разлив БК-4. Трудо_выебудни наркобаронов Кулибиных
- Поглотительный каскад для запахов. Дешево и сердито
- Сопряжение стеклянных химических приборов со всем остальным реальным миром
- НеРоторный испаритель.. 25 кРуб
- Роторный испаритель: лишний элемент в системе?