Восстановление 1-фенил-2-нитропропена В Амфетамин...

Статус
В этой теме нельзя размещать новые ответы.

Hydra

HYDRA
Команда форума

Hydra

HYDRA
Команда форума
амфетамин.jpg


По сравнению с восстановлением P2NP на алюминиевой амальгаме, данный метод предлагает значительно более спокойную реакцию (без бешенной экзотермы), лучший выход (90%) и очень чистое вещество (не требуется дополнительная очистка).
15 г. фенилнитропропена растворяем в 50 мл. безводного ацетона.

фенилнитропропена растворяем в 50 мл.jpg


В круглодонную колбу на магнитной мешалке, снабженную обратным холодильником помещаем 100 мл. ацетона и 42 г. хлорида олова (II) дигидрата.

В круглодонную колбу на магнитной мешалке.jpg


Включаем перемешивание, дожидаемся растворения хлорида олова и приливаем раствор фенилнитропропена в ацетоне.

Включаем перемешивание.jpg


Перемешиваем под ОХ 20 минут, температура медленно растет. Снижение температуры смеси говорит об окончании реакции.
В стакан помещаем 150 мл. холодной воды и 4 мл. 36% соляной кислоты, медленно приливаем смесь, перемешиваем. Раствор обесцвечивается.

Раствор обесцвечивается..jpg


Готовим раствор гидроксида натрия 200 г. на 200 мл. воды, охлаждаем его до комнатной температуры и приливаем к смеси до pH>10 (в кислой или нейтральной среде экстракция оксима невозможна), сразу выпадает осадок неорганических солей.

Готовим раствор гидроксида натрия 200 г.jpg


Экстрагируем тремя порциями этилацетата по 50 мл. сушим безводным сульфатом магния.
В химический стакан на магнитной мешалке помещаем 60 мл. ледяной уксусной кислоты и приливаем раствор ранее полученного оксима в этилацетате.

оксима в этилацетате.jpg


При перемешивании добавляем 10 г. цинковой пыли.

добавляем 10 г. цинковой пыли.jpg


Перемешиваем 15 минут.

Перемешиваем 15 минут.jpg


Добавляем охлажденный раствор 50 г. гидроксида натрия в 100 мл. воды до pH>10.

гидроксида натрия в 100 мл.jpg


Фильтруем смесь от грубого осадка, приливаем 50 мл. дихлорметана отделяем органический слой, водный дополнительно промываем 3 раза по 20 мл. ДХМ.

Фильтруем смесь от грубого осадка.jpg


Органические экстракты объединяем

Органические экстракты объединяем.jpg


и сушим над безводным сульфатом магния.

сушим над безводным сульфатом магния.jpg


Получаем раствор 10 г. основания амфетамина в ДХМ.
Приливаем 50 мл безводного ацетона и нужную кислоту для получения соответствующей соли.

основания амфетамина в ДХМ.jpg

основания амфетамина в ДХМ2.jpg

основания амфетамина в ДХМ3.jpg

Готовый Анфетамин.jpg
 
Статус
В этой теме нельзя размещать новые ответы.
Сверху