Различные ньюансы при варке мефедрона. Полезно для начинающих химиков.

Здравствуйте, уважаемые химики!
На форуме очень много информации по варке, но к сожалению я пока не нашел единой темы, в которой были-бы кратко изложены некоторые важные, по моему мнениюб ньюансы, которые я собирал по разным темам. Изложить я хотел бы их здесь и быть может, это станет кому-то полезным. Начнем:

I глава. БРОМИРОВАНИЕ.
1. Если реакция бромирования не запускается, можно сделать следующее:
a) Добавить немного соляной кислоты, 20-30мл.
b) Пустить солнечный зайчик или подсветить яркой лед-лампой.
c) Нагреть до 30-35 градусов ПМ.

2. Лучше до первого обесцвечивания брома не ставить на постоянное перемешивание, т.е. перемешали минут 10-15 и останавливаем ожидая обесцвечивания. Как правило, после первого обесцвечивания не должно быть проблем, порой нужно нагревать не до 30, а до 35 чтобы обесцвечивалось, а у кого есть ОХ (обратный холодильник), то вообще не должно быть проблем держать ДХМ.

3. После того как реакция бромирования завелась - в ПМ можно залить холодной воды, cтолько-же, cколько было добавлено изначально туда воды. Например 2.5л воды на 1л МПФ. Но важно (!!!), именно после того, как реакция завелась. Можно кинуть кубики льда для лучшего охлаждения.

4. Бром при прикапывании лучше развести 1:1 с ДХМ. Так он будет меньше дымить при бромировании.

5. Сверху в воронку к брому можно прилить немного воды сверху, чтобы он не парил сверху.

6. Если ПМ не обесцвечивается при бромировании - лучше дальше не прикапывать. Может бомбануть. Нужно хорошенько потрясти колбу, для того чтобы оно перемешалось и обесцветилось.

7. При промывке ПМ содой после бромирования, лучше расстворить соду в нагретой воде, а затем убрав нерастворенную соду охладить раствор до комнатной температуры, после чего уже промывать им ПМ, иначе в последствии она забьет делительную воронку содой, когда будете отделять ПМ от воды.
7a. После бромирования необязательно сливать всю воду если в качестве растворителя используется ДХМ, но если оставить много воды - аминирование будет идти дольше по времени.

8. Капельные воронки протекают бромом. На моем опыте лучше всего держится воронка с фторопластовыми кранами. Для работы с бромом берите их.

9. Важно заранее заготовить побольше 20% раствора тиосульфата или сульфита (Не путать с сульфатом и сульфидом) натрия. Он пригодится в случае разлива брома и для промывания посуды после бромирования. Лучше, чтобы он был в противне (для ополоскивания перчаток при контакте и глубоком стакане, для промакивания стекла.


II глава. АМИНИРОВАНИЕ.
10. Если аминирование в Вашем случае идет слишком бурно - можно разделить его вливание на несколько частей с интервалом по времени. Главное - после добавления последней части метиламина нужно проварить минимум 2 часа.

11. Раствор при аминировании нельзя перегревать, это приведет к появлению изо-мефа. Нормальная температура - 60 градусов. Максимальная до которой можно, но не нужно доводить - 70 градусов.
В ДХМ-е поднять температуру выше 40-45 градусов не получится в любом случае.
11a. Меф начинает разлагаться заметно при температуре выше 32 градусов. Температуру нужно стараться держать как можно меньше.

12. Даже если продавец прекурсоров пишет, о концентрации метиламина - 38%, чаще всего это не так. Он выветривается и часто концентрация его около 32-33%. Лучше добавить чуть больше, чем меньше. Ключевое слово чуть. Больше 30% запаса при правильном аминировании не нужно - устанете отмывать.

13. В воронку при аминировании лучше налить побольше холодной воды. Если ПМ начал перегреваться - можно влить пол литра холодной воды в раствор. Он не повредит, но сможет понизить температуру раствора на 3-4 градуса. На 20л реактор максимальный объем добавленной воды может быть 2-3 литра.

14. Раствор после аминирования лучше промывать меньшим количеством воды, большее количество раз. Например 10% воды от количества раствора - промыть до исчезновения запаха метиламина и понижения pH органического слоя до 8.

15. Ни в коем случае нельзя оставлять раствор после аминирования и кисления. Иначе СО «разложится» и выход будет меньше. После бромирования раствор можно оставлять на сколько угодно времени.
15a. Если прокислить СО все-таки нет возможности - необходимо промыть его и поставить в морозилку налив небольшие порции, чтобы быстрее замерзло. Это замедлит разложение СО.

16. Кашу с мефедроном полученным после кисления лучше не доставать с морозилки надолго. Иначе он нагреется и расстворится в воде. Как только достали - налили ацетон, чтобы он забрал воду.

17. При кислении важно промешивать раствор после каждого добавления кислоты и только после помешивания мерить кислотность.

18. Если меф не выпадает в осадок - вероятно в нем слишком много воды. В таком случае воду нужно выпарить. Если даже после выпаривания при заморзке ничего не выпадает - можно добавить до 5 объемов ацетона (или этилацетата) от предпологаемого объема воды и перемешать. После чего снова поставить все в морозилку. Это необходимо чтобы связать воду.



III глава. Общие советы.
19. При очистке в ацетоне мефедрон лучше прокипятить минут 10-15. Так его потребуется меньше для очистки и потрбуется меньше циклов очистки.

20. Перед проверкой pH полоской-тестером - лучше промыть руки / перчатки водой. Протереть одноразовыми полотенцами. После того как окунул полоску - ее лучше протереть туалетной бумагой и просвятить на фонарике, так будет лучше видно ее цвет. Если раствор который мерим слишком густой - можно намочить полоску водой слегка перед измерением.

21. В любых термо-зависимых процессах лучше использовать помимо обычного термометра еще и пирометр. Два независимых измерения - лучше одного.

22. Важно не повредить фильтр при вакуумном фильтровании. Если такое все-же произошло - можно профильтровать раствор из колбы бунзена. Мефедрон останется на фильтре.

23. Чтобы мефедрон быстрее фильтровался - можно слегка придавливать ложкой его на фильтре, отжимая из него жидкость, это-же можно делать одноразовыми полотенцами. А так-же можно использовать разные цветы «ленты» у фильтров. Красная - быстрая, белая - средняя, синяя - медленная. Для более качественной фильтрации используется синяя лента. Время фильтрации у нее составляет 120-180 секунд.
23a. Так-же вместо бумажного фильтра можно использовать фильтровальную ткань. Она многоразовая и промывается ацетоном.

24. Аквариумная помпа в ведре с холодной водой отлично подойдет для охлаждения ОХ. Так-же можно добавить антифриз.

25. При работе с большими количествами (1-3кг) встает вопрос удобства по делению масла от воды. Для этого можно использовать несколько делительных воронок на одном штативе, по 2л объемом. Так работа проходит намного быстрее.
25a. Еще быстрее - сливать отдельно один слой (грубо), потом сливать в одну(!!!) воронку границу +/- немного слоев около нее со всех сторон, и потом сливать второй слой. Все деление займет 1 воронку.

26. Не забывайте про температуру замерзания основных реагентов. У МПФ это 7 градусов. На морозе можно долго провозиться если заранее не подготовить их.

27. Кристаллизовать грязную муку имеет мало смысла. Лучше промыть ее ацетоном несколько раз при кипении. Так кристаллы будут больше и прозрачнее.

28. Лучше не использовать железные ложки / сосуды. От этого может произойти лишнее окисление продукта.

29. Всю посуду необходимо промывать сразу. А еще лучше сразу вытирать если промывали водой. Она может неплохо нагадить в процессе.

30. Если Вы не опытны и делаете процесс первые разы - не наполняйте колбы больше чем на 50-60%. В случае кипения или аварии - это Вас спасет.

31. Всегда имейте на выходе из лаборатории рубильник отключения электричества, банку с раствором тиосульфата натрия и огнетушитель. Однажды это может пригодиться.

32. Никогда не забывайте про защиту лица и рук. Как минимум необходимо быть в полнолицевой маске и хороших перчатках, которые нобходимо менять по мере их износа. Даже если в лабе ничем не пахнет - не снимайте маску рядом с реактором. Вы можете легко обжечь глаза или органы дыхания и сразу этого даже не заметить.

33. Имейте в лабе прохладное молоко пожирнее. Им можно промыть глаза / руки / лицо / горло в случае чего. Так-же руки и лицо можно промыть тиосульфатом натрия.

34. Для промывки ацетоном, если нет доступа к химически чистому - можно использовать технический от фирм ЯсХим или Арикон. По советам с форума он достаточно хорош и содержит меньше воды, чем другие. Продается на строительных рынках, магазинах и маркетплейсах. Покупать лучше с запасом.
34a. Ацетон технический лучше перегнать и высушить цеолитом. Продаются цеолиты без палева, не реагируют с ацетоном, поглощают 30-50% воды от своего веса, а в ацетоне каждый % воды - это потери, потери, потери. Подойдут цеолиты NaX, размеры пор 3А, 4А, остальные хуже.

35. Закупите побольше вакуумной смазки или силиконовй смазки с тефлоном. Обязательно смазывайте ей все краны и шлифы. Если этого не сделать - у Вас легко может заклинить кран воронки или прикипеть шлиф. Если шлиф все-таки прикипел - сбрызните соединение WD-40 и подождите пару минут. Это должно помочь.
35a. Главное правило - высушили шлиф досуха салфеткой, смазали смазкой, закрепили (лучше клипсой), и НЕ ТРОГАЕМ. Если в процессе реакции шлиф случайно разомкнулся, то ЗАНОВО - ПРОСУШИЛИ ДОСУХА, НАНЕСЛИ СВЕЖЕЙ СМАЗКИ, ВСТАВИЛИ, ЗАКРЕПИЛИ.
Никаких "домазываний" - так смазку сьедает гораздо (в разы или десятки раз быстрее). Удалили всю смазку, просушили, ЗАНОВО намазали. Не ленитесь - сами удивитесь, насколько дольше проходит смазка.

36. Растворители можно и нужно регенерировать. Ссылка на тему с регенерацией расстворителей - http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/69420

37. Крайне важно проверять реактивы при покупке. Ссылка на тему с входной проверкой реактивов - http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/73711

38. Поглотительный каскад действительно полезен, без него вокруг лабы будет стоять вонь. С ним все гораздо легче. Ссылка на тему со сборкой поглотительного каскада - http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/65226

39. Вакуумный насос дохнет очень быстро и желательно его защитить. Ссылка на тему с защитой вакуумного насоса - http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/65057

40. Важно знать о химической совместимости реагентов с материалами для того, чтобы понимать, какие химикаты можно куда вливать и в чем хранить. Ссылка на тему с совместимостью реагентов и материалом - http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/62682

41. Более подробные инструкции по варке мефедрона:
a) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/91280
b) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/54135
c) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/74108
d) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/70297

42. Более подробные инструкции по очистке мефедрона:
a) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/69237
b) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/13607

43. Инструкции по кристаллизации:
a) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/72878
b) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/56547

44. Другие крайне полезные темы:
a) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/68622
b) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/61653
c) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/14709
d) http://mega555sk6uiqhxrozyb2kd32kkuweyi3j7r3dac4tswdfwinnsp6yyd.onion/forum/thread/71009



IV глава. Постскриптум.
Все темы указанные выше лучше прочитать целиком, вместе со всеми ответами. Это сложно, долго, но крайне необходимо. Чаще всего ответ на любые Ваши вопросы уже есть в них.

Огромная благодарность следующим деятелям форума: l5RGZaNz - за его изобретения облегчащиющие варку. Lynx25 за прописи и исследования. Фантастикуму за помощь новичкам на форуме и максимально развернутые ответы на вопросы. Cергею Кушу - за неочевидную для начинающих информацию и частую помощь в вопросах варки. Чёрной Мессе - за помощь новичкам на форуме. Первому Районному за максимально развернутый способ варки с объяснением многих ньюансов и фото основных процессов. Много материалов в данной теме было взято из их сообщений.

Если у Вас есть чем дополнить этот список - пишите в тему, я добавлю в первый пост.

Всем кто читает это - Вы на верном пути. У Вас все получится. Удачных всем варок.
 
Сверху